豆制品中乌洛托品的测定-ProElut PXC+Inspire HILIC

提取

豆皮、豆干类样品

取1.0 g已粉碎的样品与10 mL50%乙腈水溶液，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，待净化。

辣条样品

（1）取1.0 g已粉碎的样品与10 mL乙腈，振荡10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

（2）向样品残渣中继续加10 mL乙腈，按提取步骤（1）重复提取一次，合并2次提取液，混匀，待净化。

净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）

a活 化： 3 mL乙腈活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

C淋洗： 加入3 mL乙腈，弃去流出液；

d 洗脱： 加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；

e重新溶解： 将流出液用洗脱液定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。

UPLC 条件：

色谱柱：Inspire HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412)

流 速：0.5 mL/min

进样量：10 μL

柱 温：35 ℃

流动相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40:60

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi

离子源温度：500 ℃ 离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

适用于豆皮、豆干和辣条等豆制品中乌洛托品的检测，本方法定量限为0.5 μg/kg，检出限0.2μg/kg。