上期文章我们介绍了容量法卡尔费休滴定如何征服 0.1%~100% 的广泛水分测定。但当水分含量低至ppm级（0.1%以下），甚至需要测定10 μg的绝对水量时，另一位主角就该登场了——库仑法卡尔费休滴定。
卡尔费休滴定 (下) · 库仑法
库仑法卡尔费休滴定适用于测定较低含量的水分：0.001%~1%。瑞士万通库仑法卡尔费休水分测定仪的测定范围为：10 μg ~ 200 mg 水。
不过，测定较高含量（> 10 mg）的水分时，需要耗费较长的时间，且可能会超出卡尔费休试剂的水容量而导致结果错误。因此，高水量样品建议交给容量法，库仑法专攻微量。
库仑法简介
与容量法使用滴定管加入碘不同，库仑法是通过电流在试剂内部原位生成碘。
法拉第定律（Q=nzF）是库仑法的理论基石
m：转化物质的质量（单位 g）
M：摩尔质量（单位 g/mol）
Q：消耗的电荷量（单位 C，1C=1As）
z：交换的电荷数
F：法拉第常数（96485 C/mol）
以碘为例
96485 A 的电流在1秒内可释放126.9 g 碘
或者说：
100 mA 的电流在10秒内可生成1.315 mg 碘
通俗理解
用了多少电，就产生多少碘，也就测出了多少水。电量与水量之间存在严格的化学计量关系。
库仑法的优点
无需标定滴定度！
因为碘是电解生成的，电量可以直接换算成水量，省去了容量法必须定期标定的“小麻烦”。
库仑法的缺点
?? 绝不能在加入样品时打开滴定杯！
打开滴定杯会使得潮湿空气进入其中，导致结果严重失真。因此，所有样品必须通过隔垫注射加入，确保系统密封。
库仑法卡尔费休滴定系统
仪器
库仑法卡尔费休水分测定仪
左右滑动查看更多
电极
+ 双铂针电极
指示电极，用于判断滴定终点
+ 发生电极
分为有隔膜和无隔膜两种类型
试剂
市售的库仑法专用卡尔费休试剂（如上所述）
水标
液体水标（用于检查系统的回收率）
样品量的选择
库仑法的核心原则
样品量应尽可能小，以便同一电解液能滴定更多样品，同时保持较短的滴定时间。
关键前提
确保样品中约含 50 μg 水。
规律
水分含量越低，所需样品量越大。
为了方便大家直接上手，下附“黄金加样量表”。
库仑法卡尔费休滴定，以其基于法拉第定律的绝对性和捕捉痕量水分的灵敏度，成为实验室应对微量水分测定挑战的不二之选。
无需标定，依电定量
掌握文中要点，让痕量水分的“蛛丝马迹”无所遁形。
下附卡尔费休发生电极清洗教程：
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