赫施曼助力石灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的测定
石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响,如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用,因此其含量需要准确测定和控制。
根据GB/T 3286.12-2023,测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是:试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,蒸发至近干,用盐酸溶解盐类,稀释定容。在原子吸收光谱仪上,采用空气-乙炔火焰,分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度,采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。
实验涉及试料的分解、标准曲线的配置:
试料的分解:
将试料(称取 0.50g试样,精确至 0.0001g)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(容量250mL)中,用少量水润湿,用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸(1+1)。2 mL高氯酸(ρ=1.67g/mL),5mL氢氟酸(ρ=1.15g/mL),低温加热至冒高氯酸白烟,继续加热蒸发至近干,取下,稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1),20mL水,低温加热至盐类溶解,取下,冷却。移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
标准曲线的配置:
采用20mL规格的opus电子瓶口分配器,stepper模式,设置2组分液体积,第yi组1.00、2.00、4.00、6.00mL,第二组8.00、10.00mL,然后按分液键,将6个体积的钾标准溶液(30μg/mL)和钠标准溶液(30μg/mL)分别加入100mL塑料容量瓶中,另设一个不加的做空白对照;再向每个容量瓶中加入10mL底液(20mg/mL,以Ca计),用瓶口分液器加入5mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度,混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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