SCIEX高分辨质谱技术丨赋能锂电池电解液成分表征
概述
锂电池与我们生活密切相关,比如手机、ipad、电脑、充电宝、玩具、电动汽车、电动轻型车和新型储能等都有锂电池的身影,锂电池综合优势与下游领域对电池大容量、高功率、使用寿命和环境保护日益提升的需求相契合,存在广阔的市场应用前景。
锂离子电池四大关键材料包括正极材料、负极材料、隔膜、电解液。锂电池的正极材料中,行业已经认可镍钴锂、磷酸铁锂等材料,不过也有许多企业逐渐转入了新型复合材料的研发中,液相色谱串联高分辨质谱仪在该研发过程中,可以在探究新型材料氧化还原反应机理研究、及活性基团位置不同对电化学性能的影响等方面贡献力量。
金属锂的高化学活性使其易于与大多数电解质发生不可逆反应,从而在阳极表面形成固体电解质层(SEI)。液相色谱串联高分辨质谱仪可以对SEI膜成分进行结构解析,帮助研究其形成机制,减少其形成。
电解液被誉为电池的“血液”,是实现锂离子在正负极迁移的媒介,对锂电容量、工作温度、循环效率以及安全性都有重要影响。所以对电解液体系中的特有成分的鉴定,杂质鉴定,其在不同电极作用,不同循环次数,不同放置时间,不同添加剂等等条件变化下电解液组成的变化,反应机理的研究,这对电池性能研究都具有重要作用。
X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用研究
本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定,仪器标配的ESI源和APCI源可兼顾不同性质的化合物,IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息,一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图,应用 OS软件对数据分析,为表征电解液提供解决方案。
图 1 数据处理流程图
流程一: OS软件并结合高分辨二级谱库的靶向流程
OS软件可以设定的条件,快速筛选出一级偏差准确,同位素分布合理,二级质谱图匹配得分高的结果,帮助我们快速鉴定化合物。
图2 TOF MS和TOF MS/MS谱图
流程二:统计学分析得到差异化合物鉴定流程
对于不同品牌来源,不同放置时间,不同循环时间的电解液等样本的差异比较,可以采取组学的思路,使用 OS软件中MarkerView统计学分析模块进行PCA,T-test等统计学分析,MarkerView统计学分析模块和Explorer鉴定化合物模块互相链接,无需不同软件间转移,减少格式转化带来的数据丢失。可以将原始数据导入MarkerView统计分析后得到样本间具有统计学差异的离子后,可以直接查看一级和二级质谱图,进行鉴定分析。
图3 MarkerView? 统计学界面展示
流程三:非靶向流程
软件可以设置空白样本,根据设定的峰面积比扣除空白样本中的离子,软件自动将不同加和离子形式和不同电荷数进行分组,增加鉴定准确度并减少重复鉴定的工作量。
提取出来的离子会自动给出分子式,链接本地数据库或者在线数据库进行检索,根据和二级质谱图匹配的情况,给出得分,同时也可以根据软件自动给出的二级偏差判断碎片归属,二级碎片可以和结构一一对应,有助于我们进行结构解析,分析合理性
图4 非靶向流程中部分界面展示
小结
本实验采用X500R QTOF系统的IDA+DBS采集技术对锂电池电解液成分进行快速准确鉴定,分别使用ESI源和APCI源对样本进行采集,兼顾不同性质的化合物,可以更全面的表征化学成分。IDA+DBS采集技术能够保证在有限的时间内采集到的有效信息,一针进样同时获得高分辨一级和二级质谱图,应用 OS软件并结合高分辨二级谱库的靶向流程简便且准确。
对于不同品牌来源,不同放置时间,不同循环时间的电解液等样本的差异比较,可以使用统计学软件找到统计学差异的离子,进行鉴定分析。也可以采用软件自动扣除空白,自动识别离子的不同加和离子形式,电荷形式,结合本地数据库或者在线数据库的非靶向流程,是结构鉴定和解析的有力工具,为表征电解液提供了的解决方案。
参考文献
[1]冯东,郝思语,谢于辉,等.锂离子电池电解质研究进展[J].化工新型材料,2023,51(2):35-41.
[2]付文婧,汪熙媛,柯伟,等.汽车电动化的重要发展方向——锂电池技术[Z].时代汽车,2023(7):123-125.
[3]Ma, Ting, et al. "Functional Polymer Materials for Advanced Lithium Metal Batteries: A Review and Perspective." Polymers 14.17 (2022): 3452.
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《X500R QTOF 系统在锂电池电解液成分分析的应用》
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X500R QTOF 系统
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