开发一种高效且稳健的全氟和多氟烷基物质(PFAS)识别和定量策略对于PFAS的监测和风险评估至关重要。目前,EPA 1633方法是最全面和最有效的方法,涵盖了不同样品基质中的40种PFAS,包括地表水、废水、土壤、沉积物、生物固体以及鱼类和贝类组织1。不同基质的样品制备程序各不相同。本文重点介绍了不同固体样品的样品制备和分析,使用双层SPE小柱(GCB/WAX)样品提取和溶剂萃取后的净化,并采用QSight LC-MS/MS系统进行全氟和多氟烷基物质(PFAS)分析。本应用文献为系列文献的第四篇,围绕方法开发、不同基质的样品制备,以及采用珀金埃尔默完整工作流程满足EPA 1633方法要求的性能表现展开详细阐述。有关地表水和废水样品的LC-MS/MS方法优化与工作流程开发内容,可参考应用笔记第一部分及第二部分。
基于EPA 1633方法,展示了一套完备的工作流,可用于分析鲑鱼、鸡肉、虾、猪肉和牛肉样品中的40种PFAS 。
鱼和动物组织样品符合EPA 1633的所有性能要求,证明了该工作流程对复杂样品基质的能力和等效性 。
使用双层(GCB/WAX)SPE柱不仅可以减少样品制备步骤和时间,还可以通过简化SPE过程来提高分析物回收率和准确性。此外,它还克服了使用分散GCB的危险。
通过测试第三方能力验证样本来验证工作流性能。
在本文鱼类和动物组织样品的研究中,使用自动固相萃取系统评估方法性能,包括样品基质效应、萃取效率、分析物回收率。使用已开发的工作流程分析了共6种动物组织样品以及质量控制(QC)样品,如实验室空白试剂 (LRB)、实验室方法空白样品(MB)、实验室空白浓缩样品(LFB)、实验室强化基质(LFM)以及第三方能力验证样品 (PT)(鱼肉)。在大多数研究的样本中,PFAS的含量很低或没有发现,PT鱼肉样品的PFAS结果在认定值的预期范围内。
结论
Summary
我们开发了一种灵敏且可靠的分析方法和工作流程分析6种不同动物组织样品中的40种PFAS含量。该方法采用自动固相萃取(SPE)用于样品制备与净化,并使用QSight LC-MS/MS分析测定PFAS。使用双层SPE小柱(WAX/GCB)不仅能简化样品制备的步骤,节约时间,还能提高分析物回收率和准确率。
EPA 1633标准的所有性能指标均在组织样本分析中得到满足,这表明所采用的工作流程具有等效性。该方法用于六次组织样本分析,具有良好的精密度和准确度。测试结果还表明,QSight LC -MS/MS系统具有极高的稳定性。
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