滴定试验的优化—食品中二氧化硫检测
随着今年315晚会的土坑酸菜的曝光,记者和厂家交流添加剂的时候,二氧化硫的名字被再次提起。二氧化硫是国内外被允许使用的一种食品添加剂,但其含量受到严格管控,GB 2760-2014里就有明确规定,其测定方法需参照GB 5009.34-2016中的滴定法。
其基本原理如下:在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。核心步骤为样品蒸馏和滴定。
样品蒸馏:称取5g均匀样品(精确至0.001g,取样量可视含量高低而定),液体样品可直接吸取5.00-10.00mL样品,置于蒸馏烧瓶中。加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入预先用瓶口分液器加过25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸馏瓶中用瓶口分液器加入10mL盐酸溶液,立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。
滴定:向取下的碘量瓶中依次用瓶口分液器加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液,摇匀之后用装有碘标准溶液的电子滴定器滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止,记录显示屏上的消耗的碘标准滴定溶液体积数据。
这是一个典型的先加多种处理液,然后再滴定的含量检测试验。处理液中常有挥发性、腐蚀性较强的试剂,比如上面试验中多次添加的盐酸。
赫施曼的瓶口分液器ceramus,除了保证精度(0.5%)和体积范围(0.2-60ml)外,中间的密封阀可防止试剂挥发到仪器内部造成腐蚀、结晶。通过加装过滤管(选配),可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,也可以防止试剂挥发、外泄。形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。
赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。助力常规滴定检测试验更加便捷、安全!
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