其他行业应用专题 | ALP_AN_232_CN_PSI微射流均质机在海藻粉末中的应用
奥法美嘉微纳米应用工程中心 - 刘彦麟
本文隶属于其他行业应用专题,全文共 7084字,阅读大约需要 18 分钟
摘要:针对海藻粉末溶液粒径不均一、大颗粒过多的行业痛点,本文以PSI-20微射流均质机作为核心设备,制备了一批海藻粉末溶液。同时利用动态光散射(DLS)、Flowcam流式成像、空间时间消光图谱法(STEP)等对均质后的海藻样品进行粒度及稳定性的表征。结果表明:原液D50在6606.5nm,经过七次均质后,D50达到了213.9nm,PI值从1.433下降到0.094,分散体系均一性得到显著提升;同时大颗粒去除能力很强,相比于传统剪切或均质技术, PSI-20 高压微射流均质机依托独特的高压微射流均质技术与优异的参数控制能力,实现海藻粉末“高效均质 + 纳米级稳定出料”。
关键词:微射流均质机、PSI、海藻粉末
海藻是生活在海洋中的含有叶绿素或其它辅助色素的低等自养植物 ,也是能进行光合作用、把海洋中的无机质转化为有机质的海洋植物。海藻中除含有大量的海藻胶、淀粉和甘露醇等 非含氮有机化合物以外,还富含蛋白质、多糖、脂肪、多种维生素、矿物质与微量元素等营养物质,具有增强机体免疫力、抗菌、抗病毒、促生长等生物活性,是提供食品、饲料和药 物的天然原料宝库{1}。海藻与甘草相反,属于十八反反药组合之一。含有海藻甘草反药组合的海藻玉壶汤是临床常用方,源于明代陈实功所著《外科正宗》云:“治瘿瘤初起,或肿或硬,或赤或不赤,但未破者”,为治疗气滞痰凝之瘿瘤代表方。临床常用于治疗肉瘿、甲状腺瘤、小儿瘰疬等{2}。
应用前景
海藻粉末富含多糖、多酚等活性成分,在制药领域应用前景广阔。可作为天然药用辅料,用于缓释、靶向制剂及药物载体,提升药物稳定性与生物利用度;其活性成分具有免疫调节、抗肿瘤作用,可辅助肿瘤治疗,抑制肿瘤转移并降低化疗副作用。同时,海藻粉末在降糖、调脂、抗炎等慢病管理中效果显著,还能通过阻断病毒吸附实现广谱抗病毒、抗菌作用,适合开发抗感染制剂。此外,海藻基水凝胶与支架材料已用于伤口护理、组织工程,临床应用成熟。
未来,随着提取与制剂技术升级,海藻粉末将从传统辅料向创新原料药、靶向制剂、再生医学材料升级,在肿瘤、慢病、创面修复等领域实现产业化转化,发展潜力巨大{3}。
困境及应对方法
海藻作为一种富含多糖、蛋白质、色素等活性成分的天然资源,其粉末溶液在食品、医药、化妆品、新能源等领域的应用日益广泛。传统剪切或均质技术存在显著局限:一是难以兼顾粒径细化需求与分散体系长期稳定性;二是粒径均一性不足且细胞完整率低——海藻细胞一旦破裂、破损会造成有效成分流失 / 结构破坏且加工损耗大、得率低。
针对上述行业痛点,上海奥法美嘉生物科技有限公司引入的意大利 PSI-20 高压微射流均质机,其依托独特的高压微射流均质技术与优异的参数控制能力,实现海藻粉末“高效均质 + 纳米级稳定出料”的核心目标,同时配合纳米激光粒度仪、Flowcam颗粒流式成像分析仪以及分散体系稳定性分析仪等检测设备,为海藻溶液提供从制备到表征的一体化解决方案。
2.1均质方法及表征方法
实验样品:海藻粉末溶液;
均质方法:2000bar压力下均质十次,出料温度控制在25-35℃;
表征方法:
采用Nicomp Z3000纳米粒度仪测试粒径分布
采用LUMiSizer分散体系稳定性分析仪评估均质前后稳定性
采用Flowcam颗粒流式成像分析仪评估尾端大粒子破碎情况
2.2粒径显著降低(Nicomp Z3000)
表3.1粒径测试结果
图3.1均质前后粒径分布变化叠加对比图
表3.1中呈现数据为样品原液及不同均质次数的粒径分布,PI值为多分散系数,主要反映体系的均一性,PI值越小,粒径越均一,即谱图会更窄。藻粉溶液样品经过均质处理后,整体粒径显著下降,原液D50在6606.5nm,经过七次均质后,D50达到了216.6nm,说明高压微射流均质机对于藻粉样品处理有明显效果,并且,PI值从1.433下降到0.091,粒度分布更加均一。
2.3 尾端颗粒去除效果明显
Flowcam流式成像仪
图3.2.1 原液--流式成像图
图3.2.2 处理七次--流式成像图
根据图3.2.1和图3.2.2,随着均质过程的进行,尾端过大颗粒显著减少。原液中存在很多50μm以上的团聚体及粒子,在处理七次后,尾端大粒子及团聚体明显减少,仅仅余存少量大于3μm的部分。均质效果明显。
2.4体系稳定性明显变好
LUMiSizer分散体系稳定性分析仪
图3.3 不稳定指数随时间变化趋势图
图3.3为不稳定指数随时间变化趋势图:横坐标为测试时间(s),纵坐标为不稳定指数(范围为0-1,数值越高代表体系越不稳定),蓝、红、深绿、浅绿、青分别代表原液、一次、三次、五次、七次;
初始阶段所有样品不稳定性快速上升,其中蓝色(原液)上升最快,说明初始稳定性差,而青色(七次)上升最慢,初始稳定最好。均质处理能够提升海藻溶液的稳定性,且七次的稳定性最好,样品的初始稳定性越好,后期保持稳定的时间就越长。
2.1 核心制备仪器:PSI-20微射流均质机
参数配置:本次实验使用Z型交互容腔(100μm),均质压力2000bar,外接冷水循环装置,控制出料端温度范围为25-35℃;
工作原理:通过气动或电液传动的增压器使物料在高压作用下以极大的速度流经固定几何结构均质腔中的微管通道,物料流在此过程中受到超高剪切力、超高碰撞力、空穴效应等物理作用,使得平均粒径降低、体系分散更加均一,由此获得理想的均质或乳化结果。
核心优势:
固定孔径的纯金刚石交互容腔:通过稳定压力输出超高剪切力、超高碰撞力,可以保证出料稳定均一。并且交互腔内壁光滑度高,小试结果可以线性放大到生产型设备,同时保证生产效果。
材质洁净度高且合规性强:机身通体采用316不锈钢材质,符合医药领域卫生要求,数据可通过机身后侧U盘导出,符合相关法规标准。
操作便捷: 搭载数字化显示屏,便于操作,并且对物料不会产生污染。
图2.1 PSI-20微射流均质机
图2.2 高压微射流工作原理
2.2 表征设备
表征设备 1 - 粒度分布:Nicomp Z3000纳米激光粒度仪
原理:Nicomp?3000系列纳米激光粒度仪采用动态光散射原理检测分析样品的粒度分布。其主要用于检测纳米级别及亚微米级别的体系,粒径检测范围0.3nm-10μm。动态光散射方法(DLS)从传统的光散射理论中分离,关注瑞利散射区的小颗粒,主要用于检测纳米级别的分散体系。动态光散射是通过光强值的波动得到自相关函数,从而获得衰减时间常量τ,进而计算获得粒子的扩散速度D(Diffusion Coefficient,扩散系数),代入Stokes-Einstein方程式,就可以计算得到颗粒的半径。
图2.3 Nicomp Z3000纳米激光粒度仪
表征设备 2- 稳定性:LUMiSizer分散体系稳定性分析仪
原理:STEP技术(Space and Time-resolved Extinction Profiles),即空间时间消光图谱法。凭借此技术,可以对样品进行全方位、实时的动态检测,实现从样品顶部至底部的全流程实时监测,精准捕捉样品在各个时间点的状态变化。LUMiSizer单次最多可同时对12个不同样品进行测试。它采用近红外或蓝光平行照射整个样品管,利用超过2000个CCD传感器,精确记录不同时间点整个样品管内的透光率变化,进而生成样品的消光图谱。
图2.4 LUMiSizer分散体系稳定性分析仪
表征设备 3 - 尾端粒子图像:Flowcam颗粒流式成像分析仪
原理:使用手动或自动的方式把样品加入到系统中。在系统内部会有一个高精度的注射泵,把样品自上而下,经过流通池引入到光路系统中。在光路系统中,左侧是LED高频的一个光源,然后右侧是物镜以及相机。只要流体流经它的光学成像区域,相机就会对它进行一个高速的频闪的拍照。在这个过程中,软件就会实时的把这些颗粒从背景中分割出来,呈现出图像,图像最后也可以转化为颗粒数、颗粒浓度、尺寸以及分布等其他参数。
图2.5 Flowcam颗粒流式成像分析仪
PSI-20高压微射流均质机相比于传统剪切或均质技术,在粒径控制、去除尾端颗粒以及稳定性强化上表现出更强的优势;
本次实验中,原液D50在6606.5nm,经过七次均质后,D50达到了213.9nm,PI值(多分散系数)从1.433下降到0.094,粒径均一性显著提升;
本次实验中,均质对于海藻粉末溶液的尾端大颗粒去除较强,图像显示,已无过大颗粒。
本次实验中,均质处理过后,稳定性明显提升,样品的初始稳定性越好,后期保持稳定的时间就越长。
参考文献
{1} 齐鹏飞,周副勤,齐丹。马尾藻粉实验室制备方法研究及营养成分测定,绿色科技,1674-9944(2017)10-0239-03。
{2}修琳琳,王思睿,钟赣生等。海蒿子、羊栖菜粉末与生甘草配伍的急性毒性实验研究。《中华中医药杂志》(原《中国医药学报》,CSCD、北大核心)2016年5月第31卷第5期,北京 2016, 31(5): 1933-1936。
{3}Cotas J, et al. From Ocean to Medicine: Harnessing Seaweed’s Potential for Drug Development[J]. International Journal of Molecular Sciences, 2024, 25(2): 797.
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