肥料中硼测定方法

2.1 仪器与试剂

紫外可见分光光度计(上海有限公司) ;酸度计 ;数控电热板。分析方法中，硼酸、甲亚胺－H酸、EDTA、硝酸、高氯酸、盐酸、氢氧化钠均为分析纯试剂，同时使用符合GB 6682中规定的三级水。

2.2 相关溶液的配制

2.2.1 1000mg/L硼标准储备溶液。

称取5．720g预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸，精确至0．001 g，置于100ml聚乙烯烧杯中，加水使之溶解，定量转移到1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。准确稀释硼标准溶液10倍，得到100 mg/L硼酸标准使用溶液，用时现配。

2.2.2 甲亚胺－H酸。

称取18．00gH酸钠盐于1000ml水中，稍加热，使之完全溶解，必要时可过滤分离不溶物。在酸度计上，边搅拌边用100g/L氢氧化钠溶液调节pH至7，然后加盐酸溶液，调节pH至1．5，加热到60℃，边激烈搅拌边徐徐加入水杨醛20ml，继续保温搅拌1h，取出，置于冷暗处，静置至少24 h以上，用大号氏斗

抽滤，收集橙红色沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，然后将沉淀置于100℃干燥箱内，干燥3h。取出冷却后用玛瑙研钵研细，放在塑料器中，置于干燥器内保存。

2.2.3乙酸铵缓冲溶液(pH5．2) 。

称取250g乙酸铵，用水溶解，并稀释至500ml，在酸度计上用盐酸(1+10) 溶液，调节pH至5．2。

2.2.4 显色剂溶液。

称取0．6g甲亚胺－H酸和2g抗坏血酸，置于100ml聚乙烯烧杯中，加水30ml，加热到35～40℃使其溶解，冷却后转移到100 ml石英容量瓶中，加水至刻度，混匀，应现配现用。

2.3 试验方法

2.3.1 试验溶液的制备。

供试肥料为某一企业生产，按GBT 8571-2008进行制备样品。称取1～5 g试样(预计试样中含硼0．25～5．00mg/kg) ，精确至0．001 g，置试样于50 ml 聚四氟乙烯坩埚中。按照表1所示的4组处理方式，分别加入10 ml浓硝酸与1ml高氯酸，加热并保持200℃，直至样品冒浓的白色烟;再将样品冷却至室温后加水150 ml，盖上表面皿，煮沸15 min，取下，冷却至室温，转移到250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。弃去最初2～3 ml滤液后，作为测定硼的试液。同时，按上述的试验步骤，除不加试样外，制备空白试验溶液。

2．3．2工作曲线的绘制。

移取100mg/L硼标准使用溶液于7个100ml石英容量瓶中，使其硼含量分别为0、1．00、 2．00、4．00、6．00、8．00、10．00mg/L。同时，在烧杯中均加入25ml37．3g/LEDTA溶液，在酸度计上用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH至5．0，加入10ml乙酸铵缓冲溶液和10ml显色剂溶液，转移入100ml容量瓶中，用水定容，混匀，于室温下避光放置3h。用1cm吸收池，在波长415nm处，以水为参比，依次测定标准溶液的吸光度。显色溶液在暗处放置3h 后，还可稳定2h，测定应在此期间进行。以标准溶液的硼含量(mg/kg)为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的绘制必须与每次样品测定同时进行。

2．3．3样品的测定。

移取10ml试验溶液于100ml聚乙烯烧杯中，以上述“1．3．2”操作步骤，于各烧杯中加入25ml EDTA溶液，在酸度计上用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH至5．0，加入10ml乙酸铵缓冲溶液和10ml显色剂溶液，转移入100ml石英容量瓶中，定容，混匀，于室温下避光放置3h， 依次测定样品溶液的吸光度。

2．3．4方法的验证。

另取一份样品，加入硼标准储备液，同“1．3．1”方法消化处理，测定计算样品的回收率。