肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定 高效液相色谱法

本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。

一、规范性引用文件

《GB/T 6682　分析实验室用水规格和实验方法》

二、仪器：

1、高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。

2、微量注射器：50 μL。

3、漩涡混合器。

4、高速离心机：转速不低于6 000 r/min。

5、分析天平：精度0.1 mg。

6、超声波清洗器。

7、金属试验筛：0.5 mm。

8、有机相微孔滤膜：0.22 μm

三、液相色谱操作条件

推荐的液相色谱条件如下：

a)色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、 5.0 μm填充物(或具有同等效果的色谱柱);

b)流动相：流动相及梯度洗脱条件见表1;

c)流速：1.0 mL/min;

d)柱温：30 ℃;

e)检测波长：氯吡脲、烯效唑和脱落酸的检测波长为258 nm，萘乙酸检测波长为280 nm;

f)进样体积：10 μL。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图

四、标准曲线的绘制

分别移取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8)0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10 mL容量瓶中，甲醇(4.1)定容，配制成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合标准工作溶液。按照色谱条件(6.3.1)浓度由低到高的顺序进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定　高效液相色谱法（定稿）.doc