自古以来,世界万物皆需经历千锤百炼,方能铸就坚韧之志,成就非凡之才。现代生产生活中所用的金属材料亦是如此。金属材料的品质和纯度是决定其性能和可靠性的关键因素。通过一系列科学、系统的检测方法,可以全面了解金属材料的性能、成分及缺陷,从而确保其在工业应用中的可靠性和安全性。
电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 具有优异的灵敏度,通常是测定痕量和超痕量杂质元素的首选技术。但遗憾的是,ICP-MS 在分析高基质样本时稍显力不从心。其样本高基质会显著影响待测元素的灵敏度,导致内标的强烈波动(抑制和漂移),并且会沉积在锥口、炬管、中心管和雾化器上,使维护的成本和次数增加。另外用一种方法同时分析主次量和痕量杂质元素也是其主要挑战。
下面案例展示了 iCAP MSX ICPMS 分析纯金属和镍基高温合金中 20 种元素。
为了增强样品基体的耐受性,软件默认开启 IMH 功能和 5 倍 AGD 氩气稀释及氩气加湿器功能,所有元素的测定均采用 He-KED 模式,方法简单高效。具体条件参数如下:
为了满足杂质元素和常量元素同时分析的要求,根据样品中元素含量合理优化线性范围,保证一次进样完成所有元素的测定
采用镍高温合金认证标准物质(GBW1638、GBW1639)验证方法的准确度。结果表明,目标分析物的测定浓度与认证值相符,证明了方法准确度。
为了模拟高通量分析,我们进行了较大批次样品的连续测定,样品总数为 258(包括 160 个冶金基质样本、21 个校准品和 56 个 QC 检查样品),总分析时间约为 9 小时。
通过 21 种同位素的 QC 校准样品结果表明,其回收率在 90% 至 105% 范围内。因此,iCAP MSX ICP-MS 可实现金属及合金样本稳健可靠的长期分析。
使用 iCAP MSX ICP-MS 分析了镍基高温合金认证标准物质中的 20 种元素以及含有 1000 mg L-1 选定元素的标准溶液。所有分析物选用 He KED 模式在大多数情况下可以实现一致的干扰去除效果。对该分析方法进行了严格测试,获得的结果清楚地证明了以下分析优势:
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