苯乙烯是一种广泛应用于化学工业中的有机化合物,而其中的醛类物质是指容易与苯乙烯发生反应的醛类物质,会对苯乙烯的品质产生影响,因此需要准确测定苯乙烯中醛的含量。
根据GB/T 12688.5-2019,测定工业用苯乙烯中醛含量的方法有手动滴定法和电位滴定法,其原理都是将盐酸羟胺的甲醇溶液加到苯乙烯试样中,试样中的活泼醛与盐酸羟胺发生如下反应,生成的盐酸的量和试样中醛类的量相当。
RCHO+NH2OH·HCI→RCHNOH+H2O+HCI
用氢氧化钠或氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸,测得苯乙烯中总醛含量。总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。
实验步骤如下:
用移液管移取25mL苯乙烯试样,加入预先置有25mL甲醇(用赫施曼瓶口分配器分装)的250mL具塞锥形瓶中。加5滴百里酚蓝指示剂溶液〔将0.1g百里酚蓝溶解在10mL氢氧化钠标准滴定溶液(c=0.05mol/L)中,用水稀释至250mL〕,用光能滴定器或opus电子滴定器滴加氢氧化钠溶液(c=0.025mol/L)或盐酸溶液(c=0.025mol/L)中和至刚呈橙色为止(不需要记录刻度)。
用瓶口分配器加25mL盐酸羟胺溶液〔将20g盐酸羟胺(NH2OH·HCI)溶解于1L的甲醇中,以百里酚蓝为指示剂,用盐酸溶液(c=0.025mol/L)或氢氧化钠溶液(c=0.05mol/L)中和该溶液至刚呈橙色为止〕摇匀,放置1h,其间摇动具塞锥形瓶数次。用氢氧化钠标准滴定溶液(c=0.05mol/L)经过光能滴定器或opus电子滴定器滴定至原先的橙色为终点,记录消耗的体积。
用25mL甲醇作空白试验。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
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