赫施曼助力焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量的测定

‌        焊条用还原钛铁矿粉中的亚铁在焊接过程中具有重要作用‌。焊条药皮中的还原钛铁矿粉在高温下还原成金属元素，如Ti和Fe，能显著提高焊缝的强度、韧性和塑性等力学性能，使焊接过程更加牢固可靠。

       根据GB/T 8454-2020，测定焊条用还原钛铁矿粉中亚铁含量的原理是：在隔绝空气条件下，试料采用氟化铵、硫酸、盐酸溶解，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算金属铁和亚铁合量的质量分数。试料加入三氯化铁浸取金属铁，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算金属铁的质量分数。两个测定结果之差即为亚铁的质量分数。

       实验中金属铁和亚铁合量的测定及金属铁的测定方法如下：

       1.金属铁和亚铁合量的测定

     （1）称取0.20g试料，精确到0.0001g，置于干燥的300mL锥形瓶中，加入1.0g氟化铵、1.0g碳酸氢钠、25mL硫酸及60mL盐酸，迅速用带有导管的橡皮塞塞紧瓶口，置于已预热的电热板上，煮沸，保持微沸溶解至刚起要起硫酸烟(50~60min)。取下稍冷，用赫施曼瓶口分配器加入10mL饱和硼酸溶液和10mL水，加热煮沸，取下，再用瓶口分配器立刻加入10mL高氯酸，摇匀，加入50mL水，流水冷却至空温。

      （2）加入5mL磷酸，3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至稳定的紫色，记下所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1。

     （3）向随同试料空白溶液中准确加10.00mL硫酸亚铁铵溶液，5mL磷酸，3滴苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定至稳定的紫色，记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V2。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液经过光能滴定器滴定至稳定的紫色。记下滴定的体积V3，(V2-V3)即为亚铁和金属铁合量空白。

       2.金属铁的测定

     （1）称取0.50g试料，精确到0.0001g，置于干燥的150mL锥形瓶中，用瓶口分配器加入30mL三氯化铁溶液，加入磁芯，塞上橡胶塞，在电磁搅拌器上搅拌60min。

     （2）取下，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，充分洗涤锥形瓶5次，滤纸5次，稀释至刻度，混匀。移取50.00mL溶液于300mL锥形瓶中。

     （3）向（2）得到的溶液中加入15mL硫酸-磷酸混合酸，加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至稳定的紫色为终点，记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V4。

     （4）向随同试料空白溶液中准确加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液，15mL硫酸-磷酸混合酸，3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至稳定的紫色，记下消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V5。用瓶口分配器再次向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液，以重铬酸钾标准滴定溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至稳定的紫色。记下滴定的体积V6，(V5-V6)即为金属铁空白。

        移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

       赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。

      滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。

       赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。