背景
正红花油是一种主要用于治疗风湿骨痛、扭伤瘀肿、跌打损伤和蚊虫叮咬等的药油，在中国和东南亚地区经常使用。冬青油、松节油、丁香油、桂叶油是一般正红花油的主要组成。冬青油的主要成分为水杨酸甲酯（含量可高达99%以上），松节油主要成分是α-蒎烯和β-蒎烯，丁香油和桂叶油的主要成分都是丁香酚。根据卫生部颁布标准WS3-B-2699-97，要求正红花油中所含水杨酸甲酯按体积分数计不得少于33.5%，丁香酚不得少于38.0%。还有一些标准对其中α-蒎烯的含量也有所要求。由于丁香油和桂叶油成本较高，某些厂家会减少其使用量，反之会添加可工业合成因而成本低廉的水杨酸甲酯。所以，在某些质量较差的产品中，水杨酸甲酯的含量虽然很高，但丁香酚的含量却很低。
对正红花油中几种指标成分的含量进行分析时，通常使用的是气相色谱的方法，需要消耗载气和较多的测试时间，增加了检测的繁琐程度和成本。在之前的一篇应用报告中1 ，我们使用傅里叶变换红外光谱对不同厂家的正红花油产品进行了定性分析。结果表明，作为正红花油产品质量评价的主要指标成分，水杨酸甲酯和丁香酚都有显著的特征峰，根据产品红外光谱中相应特征峰的强度，可以初步判断二者在该产品中含量的高低，从而实现产品质量的快速定性控制。在本应用报告里，我们使用红外光谱结合偏最小二乘法，对正红花油中水杨酸甲酯、丁香酚和α-蒎烯的含量进行分析，其结果与使用气相色谱方法所得结果高度一致。
上述结果表明，使用傅里叶变换红外光谱结合衰减全反射（ATR）采样技术，可以对正红花油中主要的指标成分进行快速准确的定性和定量分析，大大缩短了测试所需时间，降低了正红花油质量检测的成本。
实验中用到的9个厂家生产的48个正红花油样本全部购自普通药店，其中36个样本作为校正集，另外12个样本作为独立验证集。根据参考文献中描述的气相色谱实验方法测定所有样本中水杨酸甲酯、丁香酚和α-蒎烯的准确含量。
样本的红外光谱测试使用珀金埃尔默傅里叶变换红外光谱仪和硒化锌水平衰减全反射（H-ATR）附件，光谱范围4000-650 cm-1，分辨率4 cm-1，累加扫描32次以获得一个样本的光谱。使用珀金埃尔默的Quant+软件建立相应的定量分析校正模型。
三种指标成分的红外光谱有部分重叠峰，而且产品中含有其他一些未知的成分，所以选择偏最小二乘算法进行建模。4000-650 cm-1范围内红外光谱在经过ATR校正处理后，不进行任何其他预处理操作或光谱范围选择，直接用于建立模型。
校正模型的建立和验证结果如表1和图1所示。在建模过程中没有发现明显异常的样本；两个水杨酸甲酯含量很低的样本虽然具有较高的权重值，但其残差很小，而且验证集中水杨酸甲酯含量较低的样本也都得到了准确的预测结果。
表1.正红花油指标成分校正模型和验证集预测结果
（点击查看大图）
图1.正红花油指标成分校正模型交叉验证（上）和独立验证（下）预测结果（点击查看大图）
验证集的预测标准误差（Standard Error of Prediction, SEP）可以看作使用该模型预测新样本时所得结果的标准偏差（standard deviations）。本模型对于丁香酚和α-蒎烯的含量预测偏差小于1%，对于水杨酸甲酯的含量预测误差小于2%，说明该方法可以对正红花油中水杨酸甲酯、丁香酚和α-蒎烯三种指标成分的含量进行准确的测量。
上述模型使用了4000-650 cm-1范围内的整体光谱，涵盖了较宽的指标成分浓度范围，容纳了校正集样本中存在的具有一定含量的其他成分。如果某个新样本中存在一些含量较高的未知成分，就会被模型标记为异常样本。可以使用气相色谱等方法对这些异常样本进一步分析，并将其加入到校正集样本中，使校正模型在以后遇到此类样本时同样可以得到准确的预测结果。
使用红外光谱结合偏最小二乘法建立校正模型，可以对正红花油中水杨酸甲酯、丁香酚和α-蒎烯的含量进行准确的测量，其结果与气相色谱方法所得结果一致。与气相色谱方法相比，傅里叶变换红外光谱结合衰减全反射（ATR）采样技术，在保证成分含量测试准确度的前提下，可以大大缩短测试所需时间，降低质量检测的成本，是对正红花油及其他类似产品进行简单快速质量控制的有效方法。
参考文献
[1] 陈建波，周群，孙素琴，Ben Perston，Patrick Courtney.
红外光谱在正红花油快速质量控制中的应用.
PerkinElmer, Application Note 009319_CHN_01.
[2] Wu YW, Sun SQ, Zhou Q, Leung HW. Fourier transform mid-infrared （MIR） and near-infrared （NIR） spectroscopy for rapid quality assessment of Chinese medicine preparation Honghua Oil. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2008, 46: 498-504.
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