SPE柱净化——ProElut VDC 2 g/12 mL (Cat.#:65358)
(1)活 化:依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上 样:再用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,弃去流出液;
(3)淋 洗:依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;
(4)洗 脱:向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液; (5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃减压蒸至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。
分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603) 流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 264 nm 柱 温:30 ℃ 进样量:20 μL 流动相:甲醇
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