本方法研究了以牡蛎贝壳为主要原材料的YY牡蛎,分别用硝酸、盐酸做介质消解后吸喷入火焰原子吸收分光光度计中,测定中药材牡蛎中铜含量的检测方法。该方法快速、简洁、重复性好、灵敏度高。
2020版《ZG药典》:通则(0406原子吸收法):通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。铜限量标准:铜≤20mg/kg。
实验仪器及试剂
原子吸收分光光度计:上海光谱仪器有限公司SP-3803AA。
分析天平:万分之一的电子天平;微波消解仪,石墨赶酸器,铜元素灯均为ZG制造。
普通实验室玻璃仪器:100mL、25 mL、刻度容量瓶等若干(玻璃器皿均用酸泡制过夜)。
移液器:100-1000uL,5000uL及相应的移液枪头若干。
化学试剂:硝酸、盐酸、双氧水等(除另有说明,化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ)。
实验用水:所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。
国家标准物质大虾:GBW10050(GSB-28)。
实验中标液及中间液的制备
标准储备液:铜标准储备液1.000g/L。
铜中间溶液的制备:用移液器取1mL铜标准储备溶液(1.000g/L)用2%的硝酸溶液定容至100mL,此溶液为10ug/mL铜中间溶液。
实验方法
湿法消解(微波消解仪)
01 中药供试品溶液和大虾标准物质制备
准确称取牡蛎试样和大虾标准物质各0.5g(精确至0.0001g)置聚四氟乙烯消解罐内,加混酸硝酸、盐酸3-5mL混匀浸泡过夜,盖上内盖旋紧外套,置微波消解仪消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽(或滴加1mL双氧水消除去棕色烟),并继续缓缓浓缩至2-3mL,放冷。用纯水以少量多次的原则洗涤转移转移至25mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即得。同法同时制备试剂空白溶液和移取1mL中间液为10ug/mL的铜溶液测定其回收率。
02 用原子吸收分光光度计(3803AA)进行测定
03 测定方法
本法采用火焰原子吸收分光光度法测定中药原材料牡蛎中的铜,所用仪器符合使用要求(通则0406)
铜的测定(火焰法)
测定参考条件
检测波长324.7nm,采用空气-乙炔火焰。
铜标准曲线的制备
用移液器分别精密量取5.2中间溶液:0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容,制成每lmL分别含铜0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8ug的溶液,将仪器调整到ZJ状态,依次吸喷入火焰原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线见表1。
表1 铜火焰法测试条件参数及曲线
样品测定
在ZJ分析条件下对牡蛎样品进行测定,并做加标回收实验,结果如表2
表2 牡蛎样品及铜加标回收率的测试结果
标准物质测定
在ZJ条件下对国家标准物质大虾进行分析及方法验证,测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性,标准物质的测试结果与标准值吻合,标准物质测定结果列于表3中。
表3 国家标准物质大虾:GBW10050(GSB-28)
样品成分分析结果
总结
本次实验使用标准曲线法。对于样品实验测定结果铜加标回收率在98%-102%,标准物质准确率均达到102%-103%。得到标准曲线相关系数R值大于0.999。火焰原子吸收法重现性好、精密度在0.4%-0.6%;准确率高,完全满足中药材牡蛎检测铜的要求,并适合于常规重金属的分析。
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