扫描电镜能谱分析

　　扫描电镜是利用精细聚焦的电子束照射在样品表面，电子束与样品相互作用产生各种信号，其中包括二次电子、背散射电子、特征X射线等不同能量的光子，这些信号经相应的探测器接收，用于研究各种材料的微观形貌;配上能谱仪、波谱仪等附件，可对材料元素成分进行分析。

扫描电镜能谱的原理

　　每个原子都有一个独特的电子数，它们在特定位置的正常条件下存在。这些位置属于特定的轨道，它们拥有不同的、离散的能量。

　　扫描电镜中X射线的生成一共有两个步骤。在diyi步中，电子束撞击样品并将部分能量转移到样品的原子上。这种能量可以被原子的电子用来“跳跃”到具有更高能量的能量轨道，或者是脱离原子。如果发生这样的转变，电子就会留下一个空位。空位相当于一个正电荷，在这个过程的第二步，空位会吸引来自高能量轨道的电子填补进来。当这样一个高能量轨道的电子填满了低能量轨道的空位时，这种转换的能量差可以以X射线的形式释放出来。

　　X射线的能量是通过这两个轨道之间能量差的特征所展现出来的。它取决于原子序数，是每个元素的属性。所以，X射线是每个元素的“指纹”，可以用来识别样品中存在的元素的类型。

扫描电镜能谱常见问题

　　1、能谱的缩写是EDS还是EDX?

　　开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。

　　不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

　　2、EDS的谱峰有很多峰位对应于一个元素，是不是说明这个元素含量很高?

　　EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，扫描电镜EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。

　　这样一来，谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。

　　3、EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰(比如<8keV)，是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少?

　　这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在，吸收了本来产率就低的轻元素X射线，对谱峰结果产生了严重干扰。

　　当有这种现象时，可以选择其他区域的样品比较一下一些过渡元素的K线系和L线系，或者原地倾转样品，调整样品位置，看是否有明显的变化，以此判断扫描电镜原分析结果的可靠性。

　　4、谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，怎么回事?

　　发生这个问题可能存在以下几种情况：

　　①C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论透射电镜还是扫描电镜，都有可能看到C和O的峰。尤其透射电镜，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。

　　②Al或者Si：扫描电镜因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。

　　③Cu和Cr：这个是透射电镜里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

　　④B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。

　　⑤一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，扫描电镜的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。