牛奶中五氯酚残留量检测的固相 萃取方法（Copure® MAX）

一、样品提取 

准确称取牛奶样品 2.0 g，加入 10 mL 5% 三乙胺的乙腈 - 水 （7:3,v/v）溶液，涡旋混合 1 min，超声提取 5 min，5000  r/min 离心 5 min，取上清液待净化。 

二、SPE 净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL） 

活化：固相萃取柱使用前依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液；依次加入 5 mL 5% 氨水溶液、5 mL 甲醇、5 mL 2% 甲酸的甲醇 - 水（取 4% 甲酸 甲醇溶液与水等体积混匀）溶液淋洗，弃去流出液；抽干小柱， 再加入 4 mL 4% 甲酸甲醇溶液洗脱，收洗脱液。 重新溶解：洗脱液与 40℃氮吹至近干，用 1mL 流动相定容， 混匀，过 0.45μm 有机微滤膜，供 HPLC 测试。 

三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：300 nm 流动相：A：乙腈 B：0.1% 磷酸水溶液 洗脱方式：等度洗脱， A：B=75：25 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 

四、实验结果 

表 1 0.5 mg/kg 牛奶中五氯酚的添加回收结果