奶粉中香草醛检测的固相萃取方 法（Copure® MAX）

一、样品提取 

称取奶粉 5.00 g（精确到 0.01 g）到 50 mL离心管，加 20 mL水， 振荡 5 min，于 4000 r/min 离心 8 min，待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® MAX，150 mg/6 mL） 

活化：  MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇，6 mL 水活化。 

上样和洗脱：加入待净化液 10 mL，弃去流出液；用 6 mL 5% 氨水，6 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 6 mL 5% 甲酸-甲醇溶液洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1  mL/min）。 

重新溶解：于 40℃氮气缓慢吹至近干，加 1 mL 初始流动相溶 解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 

三、仪器条件 

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：280 nm 流动相：A：2% 乙酸水溶液 B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A：B=70：30 流速：5.0 mL/min 进样体积：20 µL 

四、实验结果 

表 1 5.0 mg/kg 奶粉中香草醛的添加回收结果