牛奶中苯甲酸检测的固相萃取方 法（Copure® MAX）

一、样品提取 

准确称取牛奶 10 g 于 50 mL 离心管中，加入 0.25 mol/L 的亚 铁氰 化钾溶液 2 mL，摇匀，再加入 1 mol/L 的乙酸锌溶液 2  mL，摇匀，4000 r/min 离心 10 min。上清液待净化。 

二、SPE 柱净化（Copure® MAX，60 mg/3 mL） 

活化：MAX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。 

上样和洗脱：在 MAX 固相萃取柱上加入 5 mL 备用样液，弃去 流出液。用 3 mL 2%氨水 -水溶液、3 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液； 抽干小柱；用 2 mL 5% 甲酸 - 甲醇溶液洗脱，收集洗脱液（整 个上样、洗脱过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：洗脱液过 0.45 µm 滤膜，上机测试。 

三、仪器条件 设 备：Waters Alliance 2695 

色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：230 nm 流动相：A：乙腈 B：磷酸盐缓冲溶液（分别称取 2.5 g 磷 酸二氢钾和磷酸氢二钾，加水溶解定容到 1000 mL） 洗脱方式：等度洗脱，A: B=10: 90 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 

四、实验结果 

表 1 25.0 mg/kg 牛奶中苯甲酸的添加回收结果