PFAS化合物存在于所有环境基质中,包括水,土壤,空气和生物体内。因其具有高热稳定性和化学稳定性,可在环境中持久存在,几乎不被生物降解,因此对PFAS化合物的管控也日益重要。上周我们分享了饮用水中PFAS的检测,解决了老师们关心的在该基质中的检测问题。除饮用水之外,环境基质也与人类健康密不可分,今天让我们和小编一起,探索在环境基质下PFAS的检测方案。
关于PFAS检测,美国环保局制定了关于全氟和多氟烷基物质战略路线图计划(EPA’s PFAS Strategic Roadmap),以应对全氟和多氟烷基物质对人类健康与环境的风险,其中一个步骤是制定和颁布非饮用水基质中全氟化合物的标准化测试方法,即EPA 1633——废水、地表水、地下水、土壤、生物固体、沉积物、垃圾渗滤液和鱼类组织中的40种PFAS化合物的检测方案。
相比于饮用水基质方案,EPA 1633方法中前处理步骤包含两步:WAX(弱阴离子交换小柱)和GCB(石墨化碳)dSPE产品。对于水样,WAX处理后使用GCB净化,但对于土壤样品,在WAX处理之前使用GCB净化。为什么会用到GCB呢?主要因为GCB可以去除不同基质中的有机酸(如腐殖酸和胆酸),进而规避掉这些酸引起离子抑制并导致的回收率的偏差问题(尤其是全氟辛烷磺酸)。然而,GCB处理步骤也有它的弊端,它可以与一些长链PFAS化合物结合,反而降低回收率。因此EPA 1633方法中明确指出“要尽量减少样品和GCB的接触时间”。从总体前处理方案上来说,单独进行GCB处理的过程需要耗费较多的加样,混合,离心等时间,不适合高通量实验室日常研究。综合如上市场需求,飞诺美推出了复合型前处理小柱Strata PFAS系列,小柱包含双层填料设计,专门用于PFAS检测,为环境领域PFAS研究的老师们打开另一扇窗。
a
填料包含WAX和GCB,复合型设计满足EPA 1633方法要求
b
填料通过相关标准检测,原材料验证不含PFAS本底
c
产品均一性强,方法重现性高,样品/批次间结果稳定
具体方案
前处理小柱(水样):
Strata PFAS WAX/GCB, 200mg WAX/50mg GCB, PN: CS0-9207
前处理小柱(土壤):
Strata PFAS GCB/WAX, 50mg GCB/200mg WAX, PN: CS0-9214
色谱柱(推荐):
Luna Omega PS C18, 1.6μm, 50mm×2.1mm, PN: 00B-4752-AN
流动相
A相:2 mM 乙酸铵水溶液/乙腈
B相:乙腈
柱温:40 ℃
进样量:2μL
检测器:MS-MRM
洗脱方式:梯度洗脱
时间 | B% | 流速 |
0 | 2 | 0.35 |
0.2 | 2 | 0.35 |
4 | 30 | 0.4 |
7 | 55 | 0.4 |
9 | 75 | 0.4 |
10 | 95 | 0.4 |
10.4 | 2 | 0.4 |
11.8 | 2 | 0.4 |
12 | 2 | 0.35 |
水样结果
土壤样品结果
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结论
根据EPA 1633,在水性样品和土壤样品的PFAS化合物检测中,使用复合型前处理与方法中推荐的两步法(WAX+GCB或者GCB+WAX)可以达到等效结果。同时在实验室研究中,通过去除将GCB粉末加入净化管的步骤,每批次可以节省30分钟时间,去除过滤步骤又可以进一步减少30分钟,可以显著提高实验室自动化程度,增大样品通量。更重要的是通过PFAS本底测试的特殊填料可以更好的解决一直困扰研究者们的PFAS本底污染问题。还等什么呢?快快联系我们了解详情吧!
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