扫描电镜粉末样品制备

　　粉末样品的颗粒形状、颗粒大小及组成、颗粒表面的微观形貌组织、内部结构等粉末特性是其重要的物理性能，用扫描电镜来观察粉末样品的各种复杂结构与性能具有独特的优势和特点。

扫描电镜粉末样品制备特点

　　随着科学技术的不断发展，越来越多的材料需要精确了解其微观形貌和微观结构，而粉末样品则是材料中一个方面的代表。扫描电镜的特点决定了其在粉末样品研究中的优势，尤其是在观测样品的颗粒形状、颗粒大小和颗粒表面的微观形貌时，既方便又直观。

　　而在使扫描电镜分析粉末样品时，这些微粒的分布对分析结果有着重要的影响，制备出没有颗粒堆积，又有一定密度，且能拍出清晰图片的样品非常重要。

扫描电镜粉末样品制备要求

　　扫描电镜对于样品具有一定的要求：

　　①样品要尽可能干燥，若样品中含有水份，水分挥发会造成仓内真空度急剧下降，导致图像漂移，有白色条纹，甚至会影响灯丝寿命;

　　②热稳定性好，热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解，释放气体和其他物质，污染电镜;

　　③导电性好，导电性差的样品会发生荷电效应，造成图像畸变，亮点亮线，像散等;

　　④不含强磁性，强磁性的样品观察一般会出现严重的像散，无法消去，磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上，损害电镜。

扫描电镜粉末样品制备方法

　　1、导电胶直接粘贴

　　对于粉末颗粒比较大且没有团聚现象的样品，直接使用导电胶粘贴的方法制备就能得到均匀分布的粉末颗粒，有较好的效果。基本做法是：在样品台上均匀粘上一条导电胶，然后使用棉签或牙签在胶带上撒少许粉末(对于观察粉末中是否存在纤维的样品勿用棉签)，将样品台倾斜，用洗耳球轻吹，吹掉粘贴不牢的粉末颗粒，此时胶带表面就留下了均匀的一层粉末。此方法关键在于粉末不能撒太多，不要用玻璃板压平粉末表面，不然会导致颗粒陷于胶带内，导致图像失真。

　　2、超声波分散法

　　此方法适用广，效果好，较方法一来说只是耗时较长。具体做法是将少量的微粒置于烧杯中，加入适量的蒸馏水或乙醇，或者其它与被测粒子润湿性较好的分散介质，超声处理5分钟即可。将经过超声波分散的微粒悬浮液，尽快滴放在试样台上，用洗耳球慢慢吹干;或滴在锡箔纸上，让纸倾斜，试样均匀流淌铺开，干燥，再用导电胶把铺有样品的锡箔纸固定在样品台上。超声波分散结束后需快速移去悬浮液，以避免沉淀。

　　粉末试样制备好后需在表面喷镀一层导电膜，以保证其导电率。尤其是对于导电性不好的微粒如绝缘体或半导体和未直接铺放在导电胶或样品台上的粉末样品。而且喷镀一层导电膜也能对粉末颗粒起到再固定作用。

　　将粉末样品制备成扫描电镜样品的方法很多，具体使用哪一种方法需针对测试样品的性质来选择。对于微米级以上的粉末颗粒，可直接采用导电胶粘贴;对于超细颗粒或表面相互作用力强的颗粒需先用超声波分散，或需同时使用有效的分散剂分散。测试人员根据实际情况来选择。