扫描电镜制样方法

　　扫描电镜全称扫描电子显微镜，扫描电镜制样方法直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合扫描电镜特定观察条件的样品，即使扫描电镜性能再好也不会得到好的观察效果。

扫描电镜制样要求

　　和透射电镜相比，扫描电镜样品制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究样品表面形貌及其它物理效应(特征)，是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。

　　扫描电镜观测要求：

　　①观察样品为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒)，并可在真空中直接进行观察。

　　②样品应具有良好的导电性能，不导电的样品，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

　　③样品表面一般起伏(凹凸)较大。

　　④观察方式不同，制样方法有明显区别。

　　⑤样品制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。

　　上述项目中对样品导电性要求是Z重要的条件。扫描电镜在进行观察时，如样品表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，Z终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

扫描电镜块状样品制备

　　1、导电性材料

　　导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的样品制备Z为简单。只要使样品大小不得超过扫描电镜规定(如样品直径Zda为φ25mm，Z厚不超过20mm等)，然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通样品与载物盘(以确保导电良好)，等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备样品过程中，还应注意：

　　①为减轻扫描电镜污染和保持良好的真空，样品尺寸要尽可能小些。

　　②切取样品时，要避免因受热引起样品的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。

　　③观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起样品荷电及图像质量变坏的原因。

　　④故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲洗即可除去。

　　⑤扫描电镜样品表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法使样品表面基本恢复原始状态。

　　为了在一次上样中可以多观察几个样品，一般同个同类型的样品，同时为了快速在扫描电镜中找到所要的样品，习惯上在一号样品的胶带上剪一个角，接着的样品按照逆时针顺序放上(观察时也按照逆时针顺序)。

　　2、非导电性材料

　　扫描电镜非导电性的块状材料样品的制备也比较简单，基本可以像导电性块状材料样品的制备一样，但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料样品的上表面，因为观察时候电子束是直接照射在样品的上表面的。

扫描电镜粉末状样品的制备

　　首先在扫描电镜载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末样品在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹(注意不可用嘴吹气，以免唾液粘在样品上，也不可用工具拨粉末，以免破坏样品表面形貌)，以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。

　　然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进行Z后的蒸金处理(注意：无论是导电还是不导电的粉末样品都必须进行蒸金处理，因为样品即使导电，但是在粉末状态下颗粒间紧密接触的几率是很小的，除非采用价格较昂贵的碳导电双面胶带)。

扫描电镜溶液样品的制备

　　对于扫描电镜的溶液样品一般采用薄铜片作为载体。首先，在扫描电镜载物盘上粘上双面胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了(一般用台灯近距离照射10分钟)之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。