电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具。它的多功能性和极高的空间分辨率使其成为许多应用中非常有价值的工具。其中,两种主要的电子显微镜是透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)。
1、结构差异
扫描电镜与透射电镜结构差异主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,Z后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探侧处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。

2、工作原理
透射电镜:
电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种仪器存在的理由。
扫描电镜:
电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像。
3、对样品要求
扫描电镜:
扫描电镜制样对样品的厚度没有特殊要求,可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来,从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察,看到的只有表面加工损伤,一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀,才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况,同时引入部分人为的干扰,对样品中厚度极小的薄层来说,造成的误差更大。
透射电镜:
由于透射电镜得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度,因此样品观测部位要非常的薄,例如存储器器件的透射电镜样品一般只能有10~100nm的厚度,这给透射电镜制样带来很大的难度。初学者在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高,一旦过度削磨则使该样品报废。透射电镜制样的另一个问题是观测点的定位,一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围,这在需要精确定位分析的时候,目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀(FIB)来进行精细加工。
哪种电子显微镜技术Z适合操作员进行分析?这完全取决于操作员想要执行的分析类型。例如,如果操作员想获取样品的表面信息,如粗糙度或污染物检测,则应选择扫描电镜。另一方面,如果操作员想知道样品的晶体结构是什么,或者想寻找可能存在的结构缺陷或杂质,那么使用透射电镜是唯yi的方法。
扫描电镜提供样品表面的3D图像,而透射电镜图像是样品的2D投影,这在某些情况下使操作员对结果的解释更加困难。
由于透射电子的要求,透射电镜的样品必须非常薄,通常低于150nm,并且在需要高分辨率成像的情况下,甚至需要低于30nm,而对于扫描电镜成像,没有这样的特定要求。
这揭示了这两种设备之间的另一个主要差别:样品制备。扫描电镜的样品很少需要或不需要进行样品制备,并且可以通过将它们安装在样品杯上直接成像。相比之下,透射电镜的样品制备是一个相当复杂和繁琐的过程,只有经过培训和有经验的用户才能成功完成。样品需要非常薄,尽可能平坦,并且制备技术不应对样品产生任何伪像(例如沉淀或非晶化)。目前已经开发了许多方法,包括电抛光,机械抛光和聚焦离子束刻蚀。专用格栅和支架用于安装透射电镜样品。

还有一种电子显微镜技术被提及,它是透射电镜和扫描电镜的结合,即扫描透射电镜(STEM)。如今,大多数透射电镜可以切换到“STEM模式”,用户只需要改变其对准程序。在扫描透射电镜(模式下,光束被精确聚焦并扫描样品区域,而图像由透射电子产生。
在扫描透射电镜模式下工作时,用户可以利用这两种技术的功能;他们可以在高分辨率先看到样品的内部结构(甚至高于透射电镜分辨率),但也可以使用其他信号,如X射线和电子能量损失谱。这些信号可用于能量色散X射线光谱(EDX)和电子能量损失光谱(EELS)。
当然,EDX能谱分析在扫描电镜系统中也是常见分析方法,并用于通过检测样品被电子撞击时发射的X射线来识别样品的成分。
电子能量损失光谱只能在以扫描透射电镜模式工作的透射电镜系统中实现,并能够反应材料的原子和化学成分,电子性质以及局部厚度测量。
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