生态环境部发布《油烟和油雾的测定红外分光光度法》
当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。
规范性引用文件
《GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行)》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、《HJ/T 48 烟尘采样器技术条件》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。
方法原理
固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中 C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。
仪器和设备
1、红外测油仪:配有 4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至 2400 cm-1。
2、烟尘测试仪:符合 HJ/T 48 的要求。
3、玻璃纤维滤筒采样管:符合 HJ/T 48 的要求。
4、金属滤筒采样管及配套滤筒。
样品采集
采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管(6.3)或金属滤筒采样管(6.4),采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4)。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min,将采样后滤筒放入套筒内。
校正系数的确定
分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液(5.7)、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9)和 10.00ml苯标准使用液(5.11)于 3 个 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容至标线,混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯(5.4)做参比溶液,使用 4 cm 比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式(1)求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F,输入仪器进行校准。
校正系数的检验
每批样品均应进行校正系数的检验,根据所需浓度,取适量油烟标准油使用液(5.14)或油雾标准油使用液(5.17),用四氯乙烯(5.4)配置适当浓度的标准溶液,按照试样测定步骤进行测定,按照公式(1)计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内,则校正系数可采用。否则需查找原因,重新测定校正系数并校准仪器,或者重新配制检验校正系数用的标准溶液。
注:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数,不必每次测定校正系数,当校正系数检验不合格时需重新测定校正系数。
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