生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法（Copure® NH2）

一、样品提取 

称取经粉碎的 5.00 g 生姜试样 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离 心管中，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，振荡提取 20 min，上 清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入 20 mL乙腈， 重复上述操作一次，合并 2 次滤液，加入 20 mL 用乙腈饱和的 正己烷，振荡 10 min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于 40℃下旋转蒸发浓缩至干，用 2 mL甲醇 -二氯甲烷 (1:99,v/v) 溶解，待净化。 

二、SPE 柱净化（Copure® NH2，500 mg/3 mL） 

活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，弃去流 出液。 

上样：加入待净化液，流速控制在 1 mL/min 内，收集流出液。 

洗脱：用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液，并重复一次，合并 步骤 (2)、(3) 流出液。 

浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL) 后 挥干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL，过 0.45 µm 微孔滤膜，上 LC-MS/MS 测定。

 三、仪器条件 

质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 µm) 流动相：A：乙腈 B：0.05% 甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 流动相梯度洗脱程序

流速：0.3 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5 µL 

离子源：电喷雾 (ESI) 扫描模式：正离子

 检测方式：多反应监测 (MRM)

表 2 质谱仪离子源参数

表 3 涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表

四、实验结果 

表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添 加回收结果