生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法（Copure® HLB）

一、样品提取 

取自来水样 1 L，用磷酸调节 pH=3.0，超声 20 min，静置过夜； 取 50 mL 水样待净化。 

二、SPE 净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 

活化：加入 6 mL 甲醇，6 mL 水活化柱子，弃去流出液。 淋洗和洗脱：加入待净化水样，待样品快流尽时，加入 6 mL  pH=3.0 磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 3×2 mL 甲醇洗 脱，收集流出液（整个过程保持流速 1 mL/min）。 重新溶解：于 50℃氮气吹至近干，加甲醇定容至 1 mL，旋涡 混匀，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件

 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器 检测波长：224 nm 流动相：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=55：45 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

 四、实验结果 

表 1 4.0 μg/L 自来水中灭草松的添加回收结果