粮油中呕吐毒素检测的固相萃取 方法（Copure® HLB）

一、样品提取 

1. 珍珠米：准确称取粉碎好珍珠米 2.0 g 置于 50mL 离心管 中，加入 20 mL 水，于振荡器振荡提取 20 min，4000 r/ min 离心 5 min，取上层液 10 mL 备用。

2.  食用油：准确称取金龙鱼调和油 2.0 g置于 50 mL离心管中。 加入 20 mL 水，再加入 5 mL 正己烷，于振荡器提取 20 min， 4000 r/min 离心 5 min，弃去上层正己烷，取 10 mL 水备用。

二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL） 

活化：HLB 使用前用 3 mL 甲醇，3 mL 水活化。 

上样和洗脱：取 10 mL 备用液过柱，弃去流出液；加 5 mL 水 淋洗小柱，弃去流出液，抽干小柱用 4 mL 甲醇洗脱，收集洗 脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。 

上机测试：洗脱液于 50℃下氮气吹干，用 1 mL 10% 甲醇水溶 液定容，经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。 

三、仪器条件 

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：218 nm 等度洗脱：A：甲醇 B：水 洗脱方式：等度洗脱，A：B=10：90 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 

四、实验结果 

表 1 0.4 mg/kg 粮油基质中呕吐毒素的添加回收结果