韭菜中农药多残留检测的固相萃取（Copure® NH2）

一、样品提取 

称取经粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管 中，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g 氯化钠，盖上 盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 

二、SPE 柱净化（Copure® NH2，1000 mg/6 mL） 

活化：向 NH2 柱中加入 5 mL甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活 化，弃去流出液。 

上样和洗脱：加入待净化液，流速控制在 1 mL/min 内，收集 流出液；用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液；合并流出液。 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干 ( 约 0.5 mL) 后 挥干，用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1  mL，过 0.45 µｍ微孔滤膜，上 LC-MS/MS，待测定。 

三、仪器条件 

质谱仪：AB API 4000 色谱柱：C18 柱 (2.1 ｍｍ ×150 ｍｍ , 5 µｍ ) 或相当者 

流动相：A：乙腈 B：0.1% 甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 流动相梯度洗脱

进样体积：20 µL 柱温：30℃ 流速：0.3 mL/min 或根据仪器条件优化 

离子源：电喷雾离子源，正离子模式 

检测方式：多反应监测 (MRM) 

四、实验结果 表 2 0.5 mg/kg 韭菜中农药多残留的添加回收结果