韭菜中农药多残留检测的固相萃取（Copure® Florisil）

一、样品提取 

称取经粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管 中，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g 氯化钠，盖上 盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。

 二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL） 活化：向 Florisil 柱中加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 预淋洗，活化。 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液 4 mL，用 15 mL 离心管接收流出液，再用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗 Florisil 柱，流速控制 在 1 mL/min 内，收集流出液并合并流出液。 重新溶解：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干，用正 己烷定容至 1 mL，过 0.45 µｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 

三、仪器条件 气相质谱仪：Agilent 7890A 色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25μm) 或相当者 进样口温度：220℃  检测器温度：300℃ 升温程序：100℃ ( 保持 1 min)  以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3min) 以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min) 载气：氦气 流速：1 mL/min 辅助气：流速 60 mL/min 进样方式：分流进样 分流比 10:1 

四、实验结果 

表 1 0.5 mg/kg 韭菜基质中农药多残留添加回收结果