油菜芯中多种农药残留检测的固相萃取方法（Copure® Florisil）

一、样品提取 

取试样油菜芯，粉碎混匀，称取样品 10.00 g( 精确到 0.01  g)，加入 20 mL 乙腈，均质 2 min，加入 5-7 g 氯化钠， 盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 30 min，5000  r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® Florisil，1000 mg/6 mL） 

活化：Florisil 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 丙酮 - 正己 烷 (1:9, v/v) 和 5 mL 正己烷活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液2 mL，用15 mL离心管接收流出液，用10 mL丙酮- 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗小柱。流速控制在 1 mL/min 内， 收集流出液，合并流出液。 重新溶解：流出液于 40℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45  µm 微孔滤膜过滤，供 GC-ECD 上机测定。 

三、仪器条件 

仪器：Agilent 7890A 色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：100℃ ( 保持 1 min) 以 20℃ /min 升温到 160℃ ( 保持 3 min) 以 25℃ /min 升温到 200℃ ( 保持 4 min) 以 8℃ /min 升温到 240℃ ( 保持 4 min) 以 25℃ /min 升温到 280℃ ( 保持 3 min) 载气：氮气，流速为 1 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 

四、实验结果 

表 1 0.5 mg/kg 油菜芯中部分农药添加回收结果