应用EZsepHMR-Lipid固相萃取柱建立牛奶中全氟化合物的检测方法

来源：北京莱伯泰科仪器股份有限公司分类：应用方案

2024-11-20 09:50:07 21阅读次数

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前言

全氟和多氟化合物是指直链或者支链中全部或部分氢原子被氟取代的有机化合物。其中全氟烷基磺酸类拥有独特的热稳定性和优良的疏水/疏油表面活性等特点，因而被广泛应用于化工、金属电镀、皮革纺织品、纸张、包装、涂料等工业和消费品生产领域。

随着分析技术的进步，PFAS被发现广泛存在于环境和生物体以及人体的血清、母乳、肝组织中，多国的暴露评估数据表明，膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径，其中，由食品接触材料所引入的PFAS污染是一个重要的影响因素，在不同食品接触材料以及所接触的食品中不同程度地检出PFAS。因此，由食品接触材料中的PFAS所带来的食品安全和消费者健康风险日益被重视。

本文利用EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，货号：PZ12624）净化样品，再通过高效液相色谱串联质谱仪进行检测，建立了一种对牛奶中全氟化合物进行分析的方法。

关键词：

全氟化合物；固相萃取

实验过程

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

4500质谱系统，SCIEX公司；

EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300 mg/6mL，货号：PZ12624），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

冷冻离心机，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科学仪器厂；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

甲酸、氯化钠、乙酸铵等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 工作液配制

全氟化合物标准溶液，购自坛墨质检标准物质中心。

全氟化合物标准中间液：取适量全氟化合物标准溶液用甲醇稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/mL的全氟化合物标准中间液。

全氟化合物标准使用液：取全氟化合物标准中间液1.0mL，用甲醇稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为100ng/mL的全氟化合物标准使用液。

依次移取100ng/mL的全氟化合物标准使用液0.01、0.05、0.10、0.50、1.0 mL，分别置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，得到浓度依次为0.1μg/L、0.5μg/L、1μg/L、5μg/L、10μg/L的标准工作溶液。

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

取牛奶试样10g，置于50mL聚丙烯离心管中，加1.5%甲酸乙腈溶液10.0mL，涡旋混匀1min，超声提取10min，加入2g氯化钠，震荡10min后，再以10000 r/min冷冻离心10min，收集上清液5.0mL备用，待净化。

1.3.2 固相萃取净化

用5mL乙腈活化EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，货号：PZ12624），取1.3.1待净化液上样，收集流出液，在E.T.氮吹浓缩仪上40℃氮气浓缩至近干，加1.0mL甲醇，涡旋混匀后供LC-MS/MS测定。

1.3.3 LC-MS/MS仪器条件

色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；

检测方式：多反应监测（MRM）；

流动相：A：5mmol/L乙酸铵水溶液；

B：甲醇；

流速：0.4mL/min；

进样量：5μL。

表1 流动相梯度洗脱表

实验结果

表2 加标回收率结果

图1 标液色谱图

图2 样品空白色谱图

图3 0.2μg/kg样品添加色谱图

结论

本实验使用EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，货号：PZ12624）对牛奶中全氟化合物进行净化，通过高效液相色谱串联质谱仪进行测定，该方法的加标回收率在83.9%~ 129.6%之间，RSD在1.9%~12.7%之间。说明EZsep?HRM-Lipid固相萃取柱（300mg/6mL，货号：PZ12624）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。

参考文献

[1] 《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》

[2] 《SN/T 5222-2019 蜂蜜中20种全氟烷基化合物的测定液相色谱-串联质谱法》