应用EmporeXC膜式固相萃取柱建立水质中烷基酚类的检测方法

烷基酚类化合物,尤其是壬基酚(NP)辛基酚(0P)和双酚A(BPA)等具有雌激素效应和慢性毒效应,近年来已成为研究热点。烷基酚类化合物作为抗氧化剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、农药乳化剂和纺织品整理剂的生产过程。工业废水和生活水中清洁剂分解产物是水系烷基酚类的主要污染源。因此，建立一套快速处理、富集水中烷基酚类化合物并检测的方法是非常有必要的。

本实验参考《HJ 1192-2021 水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定》，利用MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中9种烷基酚类化合物和双酚A的分析方法。

关键词：

水质；烷基酚；膜式固相萃取柱

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

MultiVap-10多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

Empore?XC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,货号：98-0604-0204-1EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

石英滤膜（47mm,货号：1851-047），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

氢氧化钠、盐酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；

乙腈中9种烷基酚类化合物/双酚A混标，100μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取9种烷基酚类化合物/双酚A混标溶液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/mL的9种烷基酚类化合物/双酚A混标工作溶液。

分别移取1.0μg/mL的9种烷基酚类化合物/双酚A混标工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中以乙腈定容至刻度，标准浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。

1.3 实验部分

实验前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍，避免使用表面活性剂类洗涤剂。水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH中性，取200mL水样加入20mg硫代硫酸钠混匀，水样以约25mL/min 速度通过分别以10mL丙酮、10mL二氯甲烷、10mL乙腈、10mL甲醇、10mL水活化的Empore?XC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,货号：98-0604-0204-1EA）后用 10mL30%甲醇水淋洗样品瓶及固相萃取柱，氮气吹至近干后，以2.0mL甲醇、5.0mL乙腈、5.0mL二氯甲烷依次洗脱样品瓶及固相萃取柱并收集洗脱液，用MultiVap-10全自动高通量平行浓缩仪在30℃条件下氮吹浓缩至1.0mL，再加入3.0mL乙腈再浓缩至1.0mL，将溶剂完全置换为乙腈后，用乙腈定容至1.0ml混匀，过0.22μmPTFE微孔滤膜后，供HPLC测定。

1.4 LC分析

色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）;

流动相：A:水 B:乙腈；

流速：1.0mL/min；

检测器：FLD，λ激发=227，λ发射=315；

进样量：30μL。

表1 流动相梯度洗脱表

表2 加标回收率结果

图1 标准品色谱图

图2 加标样品色谱图

本次实验使用Empore?XC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,货号：98-0604-0204-1EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司对水质中9种烷基酚类化合物和双酚A进行测定，其加标回收率范围在83.2%~108.2%之间，RSD为2.5%~ 9.5%由于Empore?产品的萃取填料颗粒之间的距离已最小化，因此吸附效率更高，可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，并消除了沟流和孔洞的问题，同时具有更好的样品通过性，其致密的结构，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。

HJ 1192-2021 水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定