应用EZsepPS/DVB固相萃取柱建立水质中草甘膦的检测方法

草甘膦又名镇草宁、农达，是一种有机磷除草剂，因其兼具内吸、传导性、灭生性及非选择性，同时不易在生物体内累积，故广泛应用于农业生产中一年生和多年生杂草防除,是目前世界上应用最广、生产量最大的除草剂。草甘膦及其在植物中的主要代谢物氨甲基膦酸均属于强极性、易溶于水的高沸点化合物，具有不易挥发、无紫外吸收等特性，因此用常规方法分析检测十分困难。

本实验参考《HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法》，利用EZsep?PS/DVB固相萃取柱（200mg /6mL），货号：PZ13602进行净化，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中草甘膦进行检测的分析方法。

关键词：

水质；草甘膦；固相萃取

1.1 仪器与试剂

MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

LC-20AD液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

EZsep?PS/DVB固相萃取柱（200mg /6mL），货号：PZ13602，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

二氯甲烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

磷酸、盐酸、氢氧化钠、二水合柠檬酸三钠、十水合四硼酸钠等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司；

9-芴甲基氯甲酸酯，坛墨质检科技股份有限公司；

水中草甘膦标准溶液，1000μg/mL，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取草甘膦标准溶液0.01mL，用水稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/mL的草甘膦标准工作溶液。

移取1.0μg/mL的草甘膦标准工作溶液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0mL分别置于10mL容量瓶中以水定容至刻度，标准浓度为0.01μg /mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/ mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL。

1.3 实验部分

水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调pH至4~9,取10mL水样,加入29.3毫克二水合柠檬酸三钠，混匀后通过分别以5mL甲醇、5mL水活化的EZsep? PS/DVB固相萃取柱（200mg/6mL），货号：PZ13602，弃掉前5mL流出液，收集后流出液。分别移取曲线标液和样品净化后流出液各2mL于15mL离心管中，加入0.5mL加入四硼酸钠溶液，1.0mL9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液，充分混匀后置于水平振荡器上，40℃下衍生1h。衍生后的样品中加入5mL二氯甲烷,置于涡旋振荡器上涡旋萃取,取水相层过0.22μm微孔滤膜后，供HPLC测定。

1.4 LC分析

色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；

流动相：A:0.02%磷酸水溶液 B:乙腈；

流速：1.0mL/min；

检测器：FLD，λ激发=254，λ发射=302；

进样量：20μL。

表1 流动相梯度洗脱表

表2 加标回收率结果

图1 标准品色谱图

图2 加标样品色谱图

图3 空白样品色谱图

本次实验使用EZsep? PS/DVB固相萃取柱（200mg/6mL），货号：PZ13602，北京莱伯帕兹检测科技有限公司，对水质中草甘膦进行测定，其加标回收率范围在81.4%~91.4%之间，RSD为4.7%，准确性和精密度均满足标准要求，实验方法稳定、可靠。

1. HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法