吃货太难｜HS-GCMS法测定食品接触材料及制品中25种溶剂残留

1.1 仪器
HS-20 顶空进样器

GCMS-QP2020 NX 气相色谱-质谱联用仪

1.2 分析条件

HS-20 条件

恒温炉温度：80 ℃

样品流路温度：90 ℃

传输线温度：100 ℃

样品瓶恒温时间：30 min

导入时间：1 min

导入平衡时间：0.05 min

进样时间：0.50 min

进样针冲洗时间：3 min

GC循环时间：26 min

GCMS-QP2020 NX条件：

色谱柱：SH-PolarWax, 30m x 0.32mm x 0.5μm, P/N: R227-36251-01

柱温程序：50 ℃(3 min)_10 ℃/min_70 ℃(1 min)_12 ℃/min_160 ℃(3 min)

载气控制方式：恒流模式

色谱柱流量：1.30 mL/min

进样方式：分流进样

分流比：15: 1

离子化方式：EI

离子源温度：230 ℃

色谱质谱接口温度：250 ℃

检测器电压：调谐电压

采集模式：SCAN/SIM 同时采集，离子信息见表 1

样品前处理

裁取利乐包卷材试样 100cm²，将其裁成10mm x 30mm碎片，置于 20 mL顶空瓶中 (顶空瓶使用前于90 ℃烘烤1h后放冷)，加入 10μL N,N-二甲基甲酰胺，迅速密封顶空瓶，上机分析。

标准曲线与检出限、重复性实验RSD%、回收率测试数据详见文末电子版原文。

取利乐包卷材样品，按前面所述方法进行处理后上机检测。样品中未检出25种有机溶剂残留，TIC谱图如图2所示。

本方法采用岛津HS-20顶空进样器结合GCMS-QP2020 NX以及SH-PolarWax色谱柱建立了食品接触材料及制品中25种残留溶剂的测定方法，目标组分线性相关系数均在0.999以上。当食品接触材料及制品为100 cm²时，25种目标溶剂的方法检出限(按3倍S/N计算方法检出限)在0.035 - 19.048 μg/m²范围。标准曲线最低浓度点标样平行进样6次峰面积RSD均小于7.52%，方法精密度良好。在添加水平为非芳烃类浓度0.1 mg/m²，芳烃类浓度 0.01 mg/m²条件下，平均加标回收率在80.44% -119.15%之间。该方法简单方便，能够用于测定食品接触材料及制品中25种残留溶剂含量。

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