三氟甲基亚磺酸钠中的阴离子测定
三氟甲基亚磺酸钠稳定、价优,在有机合成方面有着巨大的潜在应用价值,三氟甲基能够提高药物的化学和代谢稳定性,改善其亲和生物利用度,增强药物的结合选择性,具有广泛的引用,电子极三氟甲基亚磺酸钠是生产锂离子电池电解质双三氟甲烷磺酸亚胺锂的主要原料,也是含氟药物合成的中间体。
三氟甲基亚磺酸钠的合成制备比较复杂,因其生产方法主要为高压釜中,以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂,以磷酸二氢钠为中和剂,同时加入水、乙氰在高压下反应合成获得。从其合成的过程来看,它的杂质主要为溴化钠、磷酸二氢钠、亚硫酸钠、硫酸钠等无机盐,目前三氟甲基亚磺酸钠的工业品的含量仅为60-70%,而三氟甲烷磺酸亚胺锂的生产,需要不含无机盐,尤其是不含溴离子的高含量的三氟甲基亚磺酸钠。所以准确测定三氟甲基亚磺酸钠中三氟甲基亚磺酸离子及其无机阴离子的含量测定是及其重要的。
离子色谱法在测定常规无极阴离子Br-、SO32-、SO42-应用已经是很普遍化了,今对三氟甲基亚磺酸钠样品进行离子色谱分析,得到各离子很好的分离效果,在离子色谱检测中各个离子都能很好的分离,且用时短,方法操作简便,稳定好,灵敏度高,是客户比较青睐的方法。
样品前处理
称取0.0160g三氟甲基亚磺酸钠固体到100mL容量瓶中,用去离子水溶解定容,样品过滤膜后进样。
阴离子实验条件
仪器:青岛普仁仪器离子色谱仪PIC
柱子:阴离子色谱柱PAS-18
淋洗液:OH体系
流速:1.3mL/min
柱温:36.5℃
进样体积:10uL
三氟甲基亚磺酸钠样品图
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