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水体中布洛芬检测的固相萃取方 法(Copure® HLB)

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

取 1000 mL( 准确至 0.1 mL) 水体,将水体使用中速滤纸过滤, 除去悬浮物,加入 0.5 g Na2EDTA,并用甲酸调节 pH=4.5。 

二、SPE 柱净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)

 活化:HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇,5 mL 水 活化。

上样和洗脱:取待测液,通过 HLB 固相萃取小柱富集,弃去 流出液,富集完成后使用 3 mL 水,5 mL 5% 甲醇水溶液淋洗 固相萃取柱,真空抽干 5 min,弃去流出液。使用 7 mL 甲醇 洗脱萃取柱,收集洗脱液。 

重新溶解:洗脱液于 40℃氮气吹干,加乙腈 1.0 mL 溶解残余 物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 

三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:268 nm 流动相:A:乙腈 B:0.1 mol/L 甲酸水溶液 洗脱方式:等度洗脱,A:B=50:50 流速:1 mL/min 进样体积:20 µL 

四、实验结果 

表 2 10 ppm 水基质中布洛芬的添加回收结果

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