茄尼醇是一种不饱和的九聚异戊二烯醇,主要存在于茄科植物中,烟叶中茄尼醇含量较高。茄尼醇是合成生物活性的泛醌类物质如辅酶和维生素K类的原料,是一种重要的药物中间体。
根据GB/T 31758-2015,测定烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的方法是高效液相色谱法,其原理为:用正已烷提取烟叶中游离茄尼醇,用水除去杂质,离心分离,取上层溶液用流动相稀释定容,经微膜过滤后高效液相色谱仪测定,外标法定量。测定总茄尼醇时需用氢氧化钠皂化以释放出结合态的茄尼醇。
实验涉及标准溶液的配置:
茄尼醇标准储备溶液(0.50mg/mL):称取50mg茄尼醇标准品(纯度≥98%),置于100mL三角瓶(具塞、棕色)中,精确至0.0001g,用正已烷溶解并定容至刻度,混匀。标准储备溶液避光保存于4℃冰箱备用,有效期3个月。
茄尼醇系列标准工作溶液:采用10mL规格的赫施曼opus电子瓶口分配器,设置stepper模式,设置2组分液体积,第1组:0.1、0.5、1、2mL,第2组:4、5mL,将2组体积的茄尼醇标准储备溶液(0.50mg/mL)分别加入50mL容量瓶(棕色)中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,得到茄尼醇系列标准工作溶液(质量浓度分别为1、5、10、20、40、50μg/mL)。该茄尼醇系列标准工作溶液应即配即用。
赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升,不仅可用于常规的等体积分液,一次装液还可完成10个不同体积的连续分液,可用于毫升级的母液添加和分液,大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
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