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氩离子抛光扫描电镜利用氩离子抛光技术,通过离子束对样品表面进行削平抛光处理,以便利用扫描电镜等显微观察工具观察样品表面的微观特征。
氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光,去除损伤层,从而得到高质量样品,用于在扫描电镜,光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。针对不同的样品的硬度,设置不同的电压、电流、离子枪的角度、离子束窗口,控制氩离子作用的深度、强度、角度、这样极ng准的参数,有利于制备成研究者理想的材料样品,这样的样品不仅表面光滑无损伤,而且还原材料内部的真实结构,正如页岩内部的细微孔隙在扫描电镜下放大到10K时也能看得清清楚楚,以及材料内部的不同物质分层都能看的分界线明显。
另外,氩离子抛光设备中的离子枪部分是采用世界Z先进的氩离子枪,聚焦离子束设计,并且保证无耗材,不仅能够大大节约了制样时间,而且还能够很好的节约后期的应用成本。
有些氩离子抛光机具备样品切割和抛光两项功能:
①配温控液氮冷却台,去除热效应对样品的损伤,有助于避免抛光过程中产生的热量而导致的样品融化或者结构变化;
②配碳/铬镀膜,对于同一个样品,可在同一真空环境下完成抛光及镀膜,防止样品氧化,可以用于SEM/FIB导电镀膜样品制作。
氩离子抛光在材料制样的特出优点:
①对由硬材料和软材料组成的复合材料样品,能够很精细地制作软硬接合部的截面,而使用传统方法制样是很困难的。
②比FIB方法的抛光面积更大(~1mm以上)。
氩离子抛光扫描电镜可以运用于各种材料样品(除了液态)的制备,适应大多数材料类型,对大面积、表面或辐照及能量敏感样品尤佳:钢铁、地质、油页岩、锂离子电池、光伏材料、薄膜、半导体、EBSD、生物材料等包括平面抛光与截面抛光。
1、泥页岩
泥页岩样品选用氩离子抛光扫描电镜的3大理由:
①泥页岩结构致密,孔隙微小,自然断面样品表面粗糙。
②使用普通的手动机械抛光,由于样品本身的酥松性,很难得到其真实的内部孔隙分布,更谈不上观察纳米级孔隙及孔隙的大小、形状、分布特征等。
③利用氩离子抛光技术对预磨好的样品表面进行处理后,能够获得平滑的截面,并且不会对样品造成机械损害。
使用现状及实例:
目前应用Z广泛的领域是石油地质行业。页岩气勘探开发取得的突破性成果离不开氩离子抛光-扫描电镜技术。现阶段国内外很多石油相关用户都会选择氩离子抛光装置来对样品采用氩离子束抛光,从而到扫描电镜中观察其微小的孔隙以及定量分析。
2、煤
煤层样品选用氩离子抛光扫描电镜的必要性:
煤储层有机质的含量很高,抛光表面较泥页岩更软,储集空间主要处于纳米级别。运用氩离子抛光-场发射扫描电镜,对煤中纳米孔进行直接观察和定量,为煤微观储渗结构研究提供了新的手段,也为煤层气吸附机理的进一步深入研究提供较高压压汞、气体吸附更为直观可靠的资料。
应用实例:
2014年山西省煤基ZD科技攻关项目中,采用氩离子束截面成功抛光山西阳泉新景矿太原组15号煤样,结合场发射扫描电镜,首次实现煤储层内的孔隙形态、空间尺度、微裂隙的直接观测,验证了氩离子抛光-场发射扫描电镜在煤纳米孔研究中的可行性。
3、土壤
氩离子抛光扫描电镜在土壤学等方面的应用方向:
①对砒砂岩地聚物材料的抗压强度、孔隙结构的研究,可以掌握不同粉煤灰掺量和养护龄期的影响;
②经黄原胶处理的沙、黏土、黄红壤在扫描电镜观测下,可以显示黄原胶和各大小粒径土粒的结合状态;
③扫描电镜和能谱仪结合,能在观察微结构的同时,分析样品微区元素组成;
④扫描电镜-能量色散谱可以研究土壤样品、植物样品等受重金属的污染情况;
⑤环境扫描电镜可模拟外界环境,观察含水分的土样,可以实现在干湿交替条件下观察微观层面的土壤颗粒、孔隙的胀缩情况。
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