扫描电镜样品处理

　　扫描电镜多用于金属，陶瓷，高分子，水泥等材料的纤维形貌观察、相组织与晶体结构分析、微区化学成分检测等，对零部件的失效分析、纳米或复合新材料的表征，是不可替代的设备。扫描电镜得以广泛应用，其样品制备相对简单是较主要因素。但是扫描电镜样品制备简单不代表可以忽视大意，作为高精密仪器，样品的制备水平直接影响着实验结果的精度，样品的状态也对扫描电镜自身有很大的影响，所以样品制备成功与否有着至关重要的影响。

扫描电镜样品的基本要求

　　1、导电性能好：样品在电子束反复扫描下表面电位不会升高，避免荷电效应。在扫描电镜聚焦图像时，电子束直接照射绝缘样品，会产生荷电效应。负极荷电会局部积累，从而YZ二次电子发射，引起图像不正常的反差及样品的变形和位移，使操作者无法进行聚焦和调图。

　　2、热稳定性好：扫描电镜电子束温度较高，导热性差的样品在观察时会漂移，图像不稳定;有些热敏材料会损伤，观察部位起泡、龟裂、出现孔洞;有些样品在高温下会分解，释放气体或物质，这分别是“热漂移”、“热损伤”和“热分解”现象，应该尽量减少或避免这些影响。

　　3、二次电子和背散射电子产率高：这两类信号电子的产率对于获得高质量图像是必要的。

扫描电镜样品处理

　　1、试样镶嵌

　　镶嵌类型分以下两种：

　　热镶嵌法，首先要保证发生热固化或热塑性的温度不会导致被镶嵌试样组织发生变化。通常推荐使用热镶方式。粘结材料的选择:较容易磨掉、稳定及容易粘结样品、真空下稳定、Z好能导电。

　　冷镶嵌法(如618环氧树脂，邻苯二甲酸二酊脂，乙二胺或甲基丙烯酸甲酯类)，步骤：①清理镶嵌磨具;②模底放置试样;③浇入调配好的塑料;④室温或规定温度下静置(室温下Z方便)，待其充分硬化;⑤脱模取出;⑥编号。主要是针对不适合热镶的材料、较低的收缩和高的硬度、真空下稳定。通常使用环氧树脂，镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质。

　　2、试样的清洁

　　样品受污染或扫描电镜受到污染都会导致图像质量变差，所以样品的清洁很重要。样品表面常常附着灰尘、硅酸盐或油污，特别是经过线切割或敲碎的样品，粘有大量的污染物和碎片，不易直接观察，可用吸耳球吹拂或者将样品放入盛有酒精或丙酮的容器，超声清洁至少10分钟，如溶液仍污浊，还要更新溶液重复超声。

　　金属材料的陈旧断口表面多有锈斑或污染物覆盖，在观察前必须清理干净，利用蘸有丙酮的AC纸紧压表面，待其干透后把AC纸剥下，污染物被剥离，有时需要反复几次，然后将扫描电镜样品放入丙酮中超声清洗，溶掉表面残留的AC纸，露出断口的原始表面。铁制样品清洁后如果未能及时观察，注意防锈保存，可以把样品浸在无水酒精中密封放置备用。

　　3、试样的磨抛

　　机械抛光存在一定的缺陷，即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕。在精磨及机械抛光后仍能观察到粗抛时留下的粗大划痕。所以正确的抛光材料和方法起着至关重要的作用。

　　较为常用的机械抛光和电解抛光有着各自的利弊：机械抛光方便快捷，但是扫描电镜试样表面易破坏，残余应力较易存留。电解抛光Z常用，且操作人员不需要太多操作，没有机械变形，可自动化操作，但抛光工艺(抛光液配方、参数)摸索需要较长时间，抛光区域和抛光能力有限，边缘易被腐蚀，表面不均匀或者形成凹坑，电解液有毒，而且这种方式并不适合于所有金属。

　　影响扫描电镜图像质量的因素有很多，有些事人为造成的，有些是样品和设备本身的问题。但是针对原因要采取相关措施加以消除或者减轻，力求拍出更好的照片，得到更准确的结果。对于一个具有综合分析能力的高水平电镜室，样品制备技术非常重要，这是扫描电镜充分发挥功能的前提。