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超临界流体色谱的结构

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超临界流体色谱为20世纪80年代发展和完善起来的一种新技术,其为通过流动相(超临界流体作为流动相)的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程。


结构

1、限流器(阻尼器)

限流器必须装于超临界流体色谱仪之上,使系统维持一个合适的压力为它的作用。目的是为了在整个分离过程中,流体的状态一直为超临界流体。另外一个方面,利用它将流体转换为气体,使相的转变得以实现。在对氢火焰离子化检测器进行使用时,为了使谱柱的出口压力缓慢地降至常压得到保证,应当在检测器之前放阻力器。对可以承受高压的其他检测器进行使用,能够在检测器之后放阻力器,阻力器通常应当保持在300-400摄氏度,从而避免高沸点组分的冷凝。


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2.检测器

SFC能够使用各种GC和HPLC检测器。

氢离子火焰(FID)使用的zui多,5-7毫米为限流器到FID喷嘴的zui佳距离。

当有有机改性剂存在于流动相时,对于FID不适用,所以通用检测器选用蒸发光散射检测器(ELSD)。

测定多氯联苯、有机磷、硫、氨基甲酸酯农药等能够使用如电子捕获(ECD)、火焰光度检测器(PFD)、氮磷检测器(NPD)等元素选择性检测器。

含有机改性剂流动相常用的检测器为紫外吸收(UV)检测器,耐高压为对于检测池的硬性要求。

包括质谱(MS)、傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)各种结构分析检测器。

除此以外等离子体发射光谱检测器、电导检测器、荧光检测器等也可以用于SFC的检测器。


3、高压泵

螺旋注射泵和往复柱塞泵为SFC主要常用的高压泵,通常需要冷却泵的缸体至0-10摄氏度,不比400×105为基本的工作压力要求。流量的可调节范围在每分钟0-500毫升之间,程序升压或程序升密度均可以较快地进行,并且具有较好的重现性,尽可能的使压力脉动比较小,除此以外,泵体耐腐蚀性强也是基本的要求。从前大部分SFC只有一个泵,当对二元或多元流动相进行使用时,通过预混合钢瓶,使流动相组成随着压力的下降而发生改变。如今已经有两泵SFC系统,其中一个泵将CO2或其他主流体引入,另外一个泵将单一或混合改性剂引入。利用对泵速的控制来使混合流体体积比得以发生变化。


4、进样系统

HPLC手动或自动进样阀通常为SFC所采用,对于填充柱带试样管的 Rheodyne型六通进样阀被采用,对于毛细管柱,进样阀时间的定时分流进样通过采用类似气相色谱的动态分流及微机控制来开启。也能够和超临界流体萃取(SFE)在线连用柱头进样等。除了进样方式会对进样重复性产生影响以外,进样温度、压力均会影响进样重复性,应当严格地进行控制。


5、色谱柱

(1)毛细管柱

经常使用的填充毛细管柱内径不超过0.5纳米;

柱长为10-30毫米

开管毛细管柱主要为内径为50-100ym化学交连的各种硅氧烷柱或其它类型的交连柱。

(2)填充柱

填充柱类似于HPLC柱,以分配平衡为基准来使分离实现,柱长能够达到25厘米;

分离柱内径为0.5-4.6毫米;

填充使用的填料的粒径为3-10微米。极性填料具有较好的分离效果,在手性化合物的分离上效果,SFC要比HPLC要强。


2020-01-18 16:24:27 浏览次数:122次
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