随着经济的发展,分析技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种GX、快速、高灵敏度的现代分析仪器在我国正逐渐普及并广泛应用。
气相色谱仪的基本构成,如下图所示。气源中的载气经减压阀减压出来,流经气路箱,进入进样装置,并将注入的样品带入色谱柱,Z后,将在柱中被分离的组分带入色谱检测器,进行鉴定和记录。气相色谱仪系统主要由以下五个部分组成:
1、气路系统
气相色谱仪气路系统包括气源(氮气、氦气、氢气等的钢瓶/气体发生器,气流管线)、气路控制系统,也称载气系统;载气携带试样通过色谱柱,载气在柱内形成压力梯度,压力与压力梯度是试样在柱内运行的动力。载气系统的要求是提供纯净、稳定、能被计量的载气。一般由气源钢瓶、减压阀和流量计等组成。
2、进样系统
气相色谱仪进样系统包括进样器、各种进样口和气化室,样品由进样器注入气化室,在气化室高温作用下瞬间气化,然后在载气的携带下进入与气化室相连的色谱柱中。
3、分离系统
气相色谱仪分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品,色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。色谱柱由色谱柱管、柱内填充物等组成。柱管一般采用金属管或玻璃管,色谱柱在恒温柱箱内工作。
4、控制系统
气相色谱仪控制系统主要的任务有:控制所有的温度及时间程序、控制各种检测器(FID,NPD和FPD)的自动点火、色谱图的保存与再处理、样品分析条件的保存、程序升温、开/关检测器、分渝不分流进样器的时间等。
5、检测和数据处理系统
样品经过色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入气相色谱仪检测器,检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化,转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或工作站,Z后得到该混和样品的色谱流出曲线及定性、定量曲线,即色谱图。
气相色谱仪气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。
分离过程在柱内进行,气相色谱仪色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性固体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。
如下图所示,由A和B组分组成的混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,Z终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。
其中:1、2、3、4分别表示气相色谱仪分离过程中的四个阶段。
1表示样品刚进入色谱柱,两组份均匀的混合在一起;2表示两组已部分分离;3表示两组份已经完全分离;4表示分离后的A同载气流出色谱柱,而B留在柱内Z后将同载气流出柱外。如果样品中含多个组分,也将按同样原理依次分离流出。
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