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制备液相色谱仪可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取。广泛用于制药、化工、食品、生化,环保等领域。
制备液相色谱是指采用液相色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备液相色谱仪中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备液相色谱的出现,使液相色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备液相色谱的两个重要指标。
制备液相色谱仪特点:按照操作的样品量分为三种:半制备(≤100mg)、制备(0.1-100g)、大规模制备(≥100g)。色谱柱直径一般大于2厘米,主要用于工业化大生产。
制备液相色谱仪应用领域:科研、工业化大生产,尤其是化学、化工、制药行业的工业前处理步骤,应用十分普遍。
Waters Prep 100q SFC 制备液相色谱(点击图片查看产品详情)
制备液相色谱仪是一种由储液瓶、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、废液瓶六部分组成的仪器。输液泵是液相色谱仪系统中Z重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:
①流量稳定,其RSD应<0.5%,这对定性定量的正确性至关重要;
②流量范围宽,分析型应在0.1~10ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100ml/min;
③输出压力高,一般应能达到150~300kg/cm2;
④液缸容积小;
⑤密封性能好,耐腐蚀。
泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用Z多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵的液缸容积小,可至0.1ml,因此易于清洗和更换活动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD为0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。
早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱进口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证ZX进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。制备液相色谱仪进样方式可分为:隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。
1、隔膜进样:
用微量注射器将样品注进专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的ZX,死体积几乎即是零,可以获得Z佳的柱效,且价格便宜,操纵方便。但不能在高压下使用(如10MPa以上);此外隔膜轻易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%;加之能耐各种溶剂的橡皮不易找到,常规分析使用受到限制。
2、停流进样:
可避免在高压下进样。但在制备液相色谱仪中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保存时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。
3、阀进样:
一般制备液相色谱仪分析常用六通进样阀(以美国Rheodyne公司的7725和7725i型Z常见),其关键部件由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。由于阀接头和连接管死体积的存在,柱效率低于隔膜进样(约下降5~10%左右),但耐高压(35~40MPa),进样量正确,重复性好(0.5%),操纵方便。
4、自动进样:
用于大量样品的常规分析。
1、开机进行自检。
2、单一波长标准灵敏度、高灵敏度吸收谱。
3、五波长、时间编程标准灵敏度、高灵敏度吸收谱。
4、显示错误提示信息:灯无点燃、灯能量不足、设定参数错误。
5、自动测定D2灯及W灯的开启次数、灯状态、灯点燃时间、灯能量、设定D2灯及W灯状态。
6、针对复杂混合物中各化合物在不同波长下的响应差异,用时间程序切换波长进行分析,与传统紫外-可见检测器相比,能够极大程度提高所有化合物的测定灵敏度。
7、制备液相色谱仪采用进口光电二极管阵列作为光电检测元件,无需任何机械部分调整、选择和改变波长,仪器使用过程中不会引起波长的改变,与常规的单色仪相比有良好的波长准确度和重现性,使得分析结果更加可靠。
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